kimia analisa kation dan anion

Download Kimia Analisa Kation dan Anion

Post on 27-Nov-2015

399 views

Category:

Documents

12 download

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Analisa Kation dan Anion

TRANSCRIPT

PENUNTUN

PRAKTIKUM KIMIA ANALISA IDR. ELFITA, M.SI

DR. MUHARNI, M.SI

LABORATORIUM DASAR BERSAMA

UNIVERSITAS SRIWIJAYA

I. ANALISA KATION GOLONGAN I1.1. Kerangka Teori1.1.1. Penggolongan Kation

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik, kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lenjut. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum, adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan, bahwa klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut.Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut:

Golongan IKation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium (I) (raksa), dan perak.

Golongan IIKation golongan ini tidak bereaski dengan asam klorida tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik (III), arsenik (V), stibium (III), stibium (V), timah (II), dan timah (III) (IV). Keempat ion yang pertama merupakan sub-golingan IIa dan keenam yang terakhir sub-golongan IIb. Sementara sulfida dari kation dalam Golongan IIa tak dapat larut dalam amonium polisulfida, sulfida dari kation dalam Golongan IIb justru dapat larut.

Golongan IIIKation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt(II), nikel (II), besi(II), besi(III), kromium(III), aluminium, zink, dan mangan(II).

Golongan IVKation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia Golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah: kalsium, strontium, dan barium.Golongan VKation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagnesia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium, dan hidrogen.

1.1.2. Golongan Kation Pertama: Timbel (II), Merkurium (I), dan Perak (I).

Pereaksi golongan: asam klorida encer (2M).

Reaksi golongan: endapan putih timbel klorida (PbCl2), merkurium (I) klorida (Hg2Cl2), dan perak klorida (AgCl).

Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation golongan kedua. Pereaksi golongan: asam klorida encer (2M). Reaksi golongan: endapan putih timbel klorida (PbCl2), merkurium(I) klorida (Hg2Cl2), dan perak klorida (AgCl).

Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara sulfat-sulfat, timbel sulfat praktis tidak larut, sedang perak sulfat larut jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak di antara kedua zat di atas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbel halida tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali melarut dalam air panas. Sulfida tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak dengan bermacam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini terhadap amonia.

Timbel, Pb(Ar: 207.19)

Timbel adalah logam yang berwarna abu-abu kebiruan, dengan rapatan yang tinggi (11,48 g ml-1 pada suhu kamar). Ia mudah melarut dalam asam nitrat yang sedang pekatnya (8M), dan terbentuk juga nitrogen oksida:

3Pb + 8HNO3 3Pb2+ + 6NO3- + 2NO + 4H2O

Gas nitrogen(II) oksida yang tak berwarna itu, bila bercampur dengan udara, akan teroksidasi menjadi nitrogen dioksida yang merah:

2NO (tak berwarna) + O2 2NO2 (merah)

Reaksi-reaksi dari ion timbel (II):

Larutan timbel nitrat (0,25 M) atau timbel asetat (0,25 M) dapat dipakai untuk mempelajari reaksi-reaksi ini.

1. Asam klorida encer (atau klorida yang larut): endapan putih dalam larutan yang diinginkan dan tak terlalu encer:

Pb2+ + 2Cl- ( PbCl2

Endapan larut dalam air panas (33,4 g l-1 pada 100oC, sedang hanya 9,9 g l-1 pada 20oC), tetapi memisah lagi sebagai kirstal-kristal yang panjang seperti jarum setengah dingin. Ia juga larut dalam asam klorida pekat atau kalium klorida pekat, pada mana terbentuk ion tetrakloroplumbat(II):

PbCl2 + 2Cl- [PbCl4]2-Jika endapan dicuci dengan cara dekantasi, dsan amonia encer ditambahkan, tak terjadi perubahan yang nampak [perbedaan dari ion merkurium(I) atau ion perak], meskipun ada terjadi reaksi pertukaran-endapan, dan terbentuk timbel hidroksida:

PbCl2 + 2NH3 + 2H2O pb(OH)2 + 2NH4+ 2Cl-2. Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer: endapan hitam timbel sulfida:Pb2+ + H2S PbS + 2H+Pengedapan tidak sempurna, jika ada asam mineral kuat dengan konsentrasi lebih dari 2M. Karena terbentuk ion hidrogen dalam reaksi di atas, campuran sebaiknya dibufferkan dengan nitrogen asetat.

Dengan mengalirkan gas hidrogen sulfida ke dalam campuran yang mengandung endapan timbel klorida putih, yang terakhir ini akan diubah menjadi timbel sulfida (hitam) dengan reaksi pertukaran endapan:

PbCl2 + H2S PbS + 2H+ + 2Cl-Jika uji ini dilakukan dengan adanya klorida [kalium klorida (jenuh)] daslam jumlah yang banyak, mula-mula terbentuk endapan merah timbel sulfoklorida, bila gas hidrogen sulfida dialirkan ke dalam larutan:

Pb2+ + H2S + 2Cl- Pb2SCl2 + 2H+Tetapi ini terurai setelah diencerkan (a), atau setelah ditambahkan hidrogen sulfidas lebih lanjut (b), dan terbentuk endapan timbel sulfida hitam:

Pb2SCl2 PbS + PbCl2 (a)

Pb2SCl2 + H2S 2PbS + 2Cl- + 2H+(b)

Endapan timbel sulfida terurai bila ditambahkan asam nitrat pekat, dan unsur belerang yang berbutir halus dan berwarna putih akan mengendap:

3PbS + 8HNO3 + 3Pb2+ + 6NO3- + 3S + 2NO + 4H2O

Juka campuran dididihkan, belerang dioksidassikan oleh asam nitrat menjadi sulfat (a), yang langsung membentuk endapan timbel sulfat putih (b) dengan ion timbel yang ada di dalam larutan:

S + 2HNO3 SO42- + 2H+ + 2NO

(a)

Pb2+ + SO42- PbSO4

(b)

Dengan mendidihkan timbel sulfat dengan hidrogen peroksidsa (3%), endapan hitam ini berubah menjadi putih, karena terbentuk timbel sulfat:

PbS + 4H2O2 PbSO4 + 4H2O

Kelarutan yang sangat kecil dari timbel sulfida daslam air (4,9 x 10-11 g l-1), menjelaskan mengapa hidrogen sulfida merupakan reagensia yang begitu peka untuk mendeteksi timbel, dan mengapa timbel dapat dideteksi dalam filtrat yang berasal dari pemisahan timbel kloridas yang hanya sedikit sekali larut dalam asam klorida encer itu.

Merkurium atau raksa, Hg (ar: 200,59) merkurium (I).

Merkurium adalah logam cair yang putih keperakan pada suhu biasa, dan mempunyai rapatan 13,534 g ml-1 pada 25oC. Ia tak dipengaruhi asam klorida atau asam sulfat encer (2M), tetapi mudah bereaksi dengan asam nitrat. Asam nitrat yang dingin dan sedang pekatnya (8M), dengan merkurium yang berlebihan menghasilkan ion merkurium(I):

6Hg + 8HNO3 3Hg23+ + 2NO + 6NO3- + 4H2O

Dengan asam nitrat pekat panas yang berlebihan, terbentuk ion merkurium(II):

3Hg + 8HNO3 3Hg23+ + 2NO + 6NO3- + 4H2O

Asam sulfat pekat, panas, juga melarutkan merkurium. Hasilnya adalah ion merkurium(I), jika merkurium terdapat berlebihan

2Hg + 2H2SO4 Hg22+ + SO42- + SO2 + 2H2O

Sedang bila asam berebihan, ion merkurium(II) yang akan terbentuk:

Hg + 2H2SO4 Hg2+ + SO42- + SO2 + 2H2O

Kedua ion, merkurium(I) dan merkurium(II), bersifat sangat berbeda terhadap reagensia-reagensia yang dipakai dalam analisis kualitatif, dan karenanya masuk dalam dua golongan analitik yang berlainan. Ion merkurium(I) masuk dalam golongan kation pertama, maka reaksi-reaksinya akan dibahas di sini. Di lain pihak, ion-ion merkurium(II) berada dalam golongan kation kedua; maka reaksi-reaksinya akan dibahas kelak, bersama-sama dengan anggota-anggota lain dari golongan itu.

Reaksi ion merkurium (I) Larutan merkurium(I) bitrat (0,05M) dapat dipakai untuk mempelajari raksi-reaksi ini.

1. Asam klorida encer atau klorida-klorida yang dapat larut: endapan putih merkurium(I) klorida (kalomel). Endapan tak larut dalam asam encerHg22+ + 2Cl- Hg2Cl2

Larutan amonia mengubah endapan menjadi campuran merkurium (II) amidoklorida dan logam merkurium, yang kedua-duanya merupakan endapan yang tak larut:

Hg2Cl2 + 2NH3 Hg + Hg(NH2)Cl + NH4+ + Cl-Reaksi ini meliputi disproporsionisasi (hilangnya perbandingan susunan) yaitu: merkurium (I) diubah sebagian menjadi merkurium (II) dsan sebagian menjadi logam merkurium. Reaksi ini bisa dipakai untuk membedakan ion merkurium (I) dari timbel (II) dan perak (I).

Merkurium (I