2. analisis kation dan anion
Embed Size (px)
DESCRIPTION
chemistry, study, kuliahTRANSCRIPT
-
TP14307#01 Version: 0.0 Revision: 0.1 Valid Date: 06 2006 # of 9
JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS Sains dan Teknologi
UNIVERSITAS PELITA HARAPAN
Dr.Ir.Melanie Cornelia,MT
-
Banyak ion-ion terlarut yang kita temui di sekitar kita misalnya pada air
minum, minuman kesehatan, atau pun dalam bentuk padatannya seperti
pada produk pangan dan olahannya.
Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau kation,
sedangkan unsur non logam akan membentuk ion negatif atau anion.
Metode yang digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan
anion dalam bidang kimia disebut analisis kualitatif.
Untuk senyawa anorganik disebut analisis kualitatif anorganik.
-
TP14307#01 Version: 0.0 Revision: 0.1 Valid Date: 06 2006 # of 9
Kimia Analitik
Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Industri
:
melarutkan
mengencerkan
mengendapkan
memisahkan secara fisik/kimia
menyaring
mencuci mencuci endapan
memanaskan
mendidihkan
mendinginkan
menimbang
menghitung
Hal-hal yang harus diketahui dalam Analisis
-
TP14307#01 Version: 0.0 Revision: 0.1 Valid Date: 06 2006 # of 9
Kimia Analitik
Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Industri
-
CARA ANALISIS KUALITATIF Analisis kualitatif (proses identifikasi) jenis zat penyusun suatu bahan kimia dilakukan dengan mengenali sifat-sifat zat tersebut (sifat fisika, sifat kimia, atau sifat fisikokimianya.)
Sifat Fisika suatu bahan kimia adalah sifat yang dapat diamati dengan panca indera dan dapat diukur tanpa mengubah susunan kimia zat tersebut.
Sifat yang dapat diamati dengan panca indera (organoleptik) adalah :
Wujud/rupa
Warna
Bau
Rasa
Tekstur
Sedangkan sifat yang dapat diukur tanpa mengubah susunan kimia zat :
Bobot jenis
Indeks bias
Titik didih
Titik leleh/titik beku
-
Sifat Fisika : yang dapat diamati langsung
Warna
Bau dan Rasa
Rupa
Warna Larutan Warna Endapan
-
S i f a t F i s i k a
Bau Rupa
Asam Asetat :
bau khas cuka / scorpion
Senyawa-senyawa Ester :
Bau khas pada buah-
buahan seperti pisang,
apel, jeruk, salak
Hidrogen Sulfida :
Bau khas belerang /
sampah
K2CrO4 :
Butiran berwarna Kuning
K2CrO7 :
Butiran berwarna Merah
Bata
FeSO4 :
Butiran berwarna putih
kehijauan
-
Sifat kimia suatu zat adalah perubahan yang dapat diamati
/diukur karena adanya interaksi antara suatu zat kimia dengan
zat kimia lainnya (interaksi antara materi dengan materi).
Proses interaksi antara suatu zat kimia dengan zat kimia lainnya
disebut reaksi kimia.
Reaksi-reaksi kimia inilah yang digunakan untuk mengenali
(mengidentifikasi) zat yang menyusun bahan kimia.
Sifat Kimia : berdasarkan reaksi-reaksi kimia
Reaksi pengendapan
Reaksi Redoks
Reaksi Asam Basa
Reaksi Pembentukan Kompleks
Kesetimbangan Reaksi Kimia
-
Sifat fisikokimia adalah perubahan yang dapat diamati/diukur karena
terjadinya interaksi antara zat kimia dengan energi.
Interaksi zat kimia dengan energi cahaya (foton) diamati/diukur dengan
alat spektrofotometer dan metode analisis yang menggunakan alat ini
disebut metode spektrofotometri.
Sedangkan interaksi antara zat kimia dengan energi listrik
diamati/diukur dengan berbagai alat elektrometer dan metode analisis
yang menggunakan alat-alat ini disebut metode elektrometri.
-
TP14307#01 Version: 0.0 Revision: 0.1 Valid Date: 06 2006 # of 9
Kimia Analitik
Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Industri
Cara Kering ( zat padat )
Analisis Kualitatif
Cara Basah (zat dalam larutan)
Cara Kering :
Pengujian dilakukan dalam keadaan kering, tanpa melarutkan sampel
Cara Basah :
Sampel yang diuji dalam bentuk larutan
-
Cara Kering :
1. Pemeriksaan Pendahuluan bentuk kristal, sifat fisik : bau, warna , dll
2. Pemanasan -> sampel/zat padat dipanaskan , diamati - perubahan warna - meleleh
- sublimasi - terjadi asap atau gas
3. Uji Nyala Api :
a) 3-4 mg sampel di atas kaca arloji, basahi dengan sedikit HClpekat
garam Chlorida (paling mudah menguap) b) Kawat platina atau Ni-Cr yang melingkari batang gelas dibersihkan
dengan mencelupkan ke dalam larutan HCl p, lalu bakar pada nyala
oksidasi. Lakukan beberapa kali sampai nyala api tidak berwarna.
c) Kawat yang telah bersih dicelupkan ke dalam sampel, lalu bakar
pada nyala api tak bercahaya.
d) Amati warna yang muncul yang berasal dari uap garam chlorida.
-
Tabel Warna Nyala Beberapa Unsur Logam
Unsur Warna nyala Warna nyala
tanpa kaca kobalt dengan kaca kobalt
Natrium Kuning Tidak berwarna
Kalium Ungu Merah padam
Kalsium Merah bata Hijau muda
Stronsium Merah padam Ungu
Barium Hijau kekuningan Hijau kebiruan
Litium Merah karmin Tidak berwarna
Tembaga Hijau kebiruan Tidak berwarna
As, Sb, Bi, Pb Biru keabuan Tidak berwarna
-
Warna Api Sampel berisi
Kuning Persenyawaan Na
Violet Persenyawaan K
Kuning merah Persenyawaan Ca
Hijau kuning Persenyawaan Ba
Hijau kebiru-biruan
Persenyawaan Cu
Perhatian:
Warna nyala natrium menutupi nyala logam-logam lain,
sehingga bila dalam sampel terdapat natrium maka warna
nyala logam lainnya dapat diamati dengan memandang
nyala melalui lapisan kaca kobalt yang akan menyerap
warna natrium dan warna-warna lainnya.
-
4. Uji Spektroskopi
Setiap unsur mempunyai spektrum emisi garis yang khas/spesifik yang berbeda dari spektrum unsur-unsur lain
-
TP14307#01 Version: 0.0 Revision: 0.1 Valid Date: 06 2006 # of 9
Kimia Analitik
Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Industri
-
Kimia Analitik
Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Industri
Uji pendahuluan dilakukan terhadap sampel yang dianalisis memberikan
petunjuk yang sangat penting dan memudahkan analisis lebih lanjut.
Untuk beberapa ion tertentu uji pendahuluan sudah memberikan kepastian.
Uji Pendahuluan
Uji pendahuluan secara organoleptis
Bentuk : sampel berupa padatan atau larutan.
Bila sampel berupa padatan atau kristal perhatikan bentuknya secara
mikroskopis.
Sifat : Perhatikan apakah sampel itu bersifat higroskopis atau tidak.
Zat-zat yang bersifat higroskopis antara lain CaCl2, MgCl2, NaOH.
Periksa reaksinya terhadap lakmus merah atau lakmus biru, apakah
bersifat netral atau basa.
Bau : cium baunya (hati-hati bau menusuk). Zat-zat yang berbau
khas, misalnya H2S, CH3COOH, NH4OH, dan Cl2.
Rasa : sebaiknya cara ini tidak dilakukan karena pada umumnya zat-
zat kimia berbahaya.
-
Warna Padatan:
Merah : Pb3O4, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, CrO3, K3(Fe(CN)6)
Merah jingga : K2Cr2O7
Merah keunguan : CdS, As2S3, PbI2, K4(Fe(CN)6), K2CrO4, FeCl3,
Fe(NO3)3
Hijau : Cr2O3, Hg2I2, Cr(OH)3, garam-garam fero (Fe2+),
garam-garam nikel (Ni2+), CuCO3, CrCl3.6H2O,
CuCl2.6H2O
Biru : Garam-garam kobalt (CO2+) anhidrat, garam-garam
tembaga (Cu2+) terhidrat.
Coklat : PbO2, CdO, Fe3O4, Fe2O3, Fe(OH)3
Hitam : PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, CoS, NiS dan C (karbon)
Warna : perhatikan warna padatan atau larutan
-
Warna Larutan:
Merah muda : CO2+, Mn2+
Merah jingga : Cr2O7 2-
Kuning : CrO4 2-, Fe(CN)6 3-, Fe3+
Hijau : Ni2+, Fe2+, Cr3+
Biru : Cu2+ (dari garam-garam terhidrat)
Ungu : MnO4 -
-
Larutan analisis kation (golongan I, II , III, IV dan V)
Larutan sifat asam/basa/netral
Cara Basah (zat padat + pelarut) Larutan analisis anion : harus bebas logam berat
( + Na2CO3 jenuh)
-
Tidak larut + pelarut lain ; HCl,H2SO4, HNO3, Aquaregia
Zat Padat + Pelarut
non elektrolit
Larut Larutan Kuat
elektrolit
lemah
Kation (ion positif)
Larutan elektrolit
Anion (ion negatif)
-
Terjadinya reaksi kimia ditandai, bila antara lain terbentuk :
elektrolit yang lebih lemah ;
Endapan ( s / )
Gas ( g / )
Dalam menuliskan reaksi2 dari elektrolit cukup dituliskan :
Ion-ion yang aktif (ion-ion yang mengalami perubahan dalam reaksinya) contoh :
Larutan asam kuat + basa kuat : H + + OH H2O
Larutan Na Karbonat + asam kuat : CO3 2- + 2 H + H2O + CO2
Larutan Perak Nitrat + Larutan NaCl : Ag + + Cl - AgCl putih
-
Pelarut untuk Logam :
1. Air, untuk logam-logam Alkali & Alkali tanah
2. Asam encer ; Logam-logam ringan Zn, Mg, Fe, dll yang mempunyai potensial oksidasi positif (lebih positif dari H )
3. HNO3 (asam oksidator) logam yang mempunyai potensial oksidasi negatif
4. Aquaregia ( 3 bagian HCl pekat + 1 bagian HNO3 pekat ) : digunakan untuk logam-logam berat bersifat racun ; Hg, Ag, Cu, dll
-
TP14307#01 Version: 0.0 Revision: 0.1 Valid Date: 06 2006 # of 9
Kimia Analitik
Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Industri
Cara mengetahui sampel ini adalah kation golongan 1 adalah
dengan menambahkan HCl encer 2M atau 6M... jika ada endapan
putih maka sampel adalah kation golongan 1
(Ag+ , Hg2+, dan Pb2+)
Kation adalah ion yang bermuatan positif, sedangkan anion adalah ion
yang bermuatan negatif. Ion satu dengan lainnya dapat dibedakan karena
tiap ion mempunyai reaksi kimia spesifik.
Kation dan anion merupakan penyusun suatu senyawa, sehingga untuk
menentukan jenis zat atau senyawa tunggal secara sederhana dapat
dilakukan dengan menganalisis jenis kation dan anion yang
dikandungnya
Analisis Kualitatif Anion & Kation
-
TP14307#01 Version: 0.0 Revision: 0.1 Valid Date: 06 2006 # of 9
Kimia Analitik
Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Industri
sampel
Ag+, Hg+, Pb2+
+ HCl
AgCl, Hg2Cl2, PbCl2 (endapan putih)
Air panas
Pb2+ (larut) AgCl, Hg2Cl2 (endapan)
+ K2CrO4 + NH3
PbCrO4(endapan kuning)
Ag(NH3)2 +,Cl- Hg ( end hitam)
(larut) HgNH2Cl (end putih)
Skema analisis kation golongan 1
-
TP14307#01 Version: 0.0 Revision: 0.1 Valid Date: 06 2006 # of 9
Kimia Analitik
Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Industri Contoh soal:
Suatu sampel diketahui mengandung kation golongan 1. Penambahan
K2CrO4 pada filtrat air panasnya membentuk endapan kuning. Endapan
sisa setelah penambahan air panas larut seluruhnya dengan penambahan
amoniak. Tentukan kation yang ada dan tidak ada?
Jawab:
Kation yang ada:
1. Pb2+, hal ini karena Pb2+ larut dalam air panas dan membentuk
endapan kuning dengan K2CrO4. Reaksi yang berlangsung:
Pb2+ + 2Cl- PbCl2
2. Ag+, karena Ag+ larut dengan NH3 dengan reaksi sebagai berikut;
AgCl + 2NH3 Ag(NH3)2+ + Cl-
Kation yang tidak ada: Hg+, karena jika ada Hg+ maka endapan tidak
akan larut seluruhnya dengan penambahan amoniak.
-
Add
6M HCl
Centr
ifuge
Acidify to
pH 0.5;
add H2S
Centr
ifuge
Add
NH3/NH4+
buffer(pH 8)
Centr
ifuge
Add
(NH4)2HPO4
Centr
ifuge
Copyright The McGraw-Hill Companies, Inc. Permission required for reproduction or display.
Golongan Kation
-
PENGGOLONGAN KATION Golongan I Kation golongan I adalah kation yang mengendap bila larutannya direaksikan dengan larutan HCl encer. (Ag -, Hg2
-2 dan Pb +2)
Golongan II Kation golongan II adalah kation yang tidak mengendap bila larutannya direaksikan dengan larutan HCl , tetapi mengendap dengan H2S dalam suasana asam encer. (Bi +3, Hg +2 dan Cu +2)
Golongan III Kation golongan III adalah kation yang tidak mengendap bila larutannya direaksikan dengan larutan HCl encer dan H2Sdalam suasana asam encer, tetapi mengendap dengan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral atau sedikit asam
(Fe +2, Fe +3, Co +2, Mn +2, Al +3, Zn +2, Mg +2 dan Sb+3).
Golongan IV Kation golongan IV adalah kation yang tidak mengendap bila larutannya direaksikan dengan reagensia golongan I, II, III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan
adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam.
(Ba+2, Ca+2 dan Sr +3)
Golongan V
Kation golongan V adalah kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir.
(K +, Li +3, Na + dan NH4 +).
-
Bagan analisis Kation Metode H2S
+ HCl
Gol. I : Ag, Hg, Pb + H2S
Gol. II + (NH4)2S
Gol. III + (NH4)2CO3
Gol. IV Gol. V
= Endapan
= Filtrat
-
Analisis Kation
Klasifikasi Kation
Berdasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan pereaksi-pereaksi tertentu membentuk endapan atau tidak
Cara Hidrogen Sulfida (Metode H2S) 5 golongan kation
Gol. I : Pb 2+ , Hg +, Ag + (Gol. Klorida)
Gol. II : Hg 2+ , Cu 2+, Bi 3+ , Cd 2+ , As 3+, As 5+ , Sb 3+ , Sb 5+, Sn 2+ , Sn 4+ (Gol. H2S )
Gol. III : Co 2+ , Ni 2+, Fe 2+ , Fe 3+, Cr 3+, Al 3+, Zn 2+ , Mn 2+ (Gol. (NH4)2S)
Gol. IV : Ca 2+ , Sr 2+, Ba 3+ ( Gol. (NH4)2CO3)
Gol. V : Mg 2+ , K+, Na + , Li+ , NH4+, H +
Penggolongan ini juga berdasarkan perbedaan kelarutan kation2 tsb di dalam larutan klorida, sulfida, dan karbonat
-
Reaksi-reaksi Kation :
Golongan I
1. Ag + + Cl - AgCl putih
AgCl + 2 NH3 Ag(NH3)2 + + Cl
Ag(NH3)2 + + Cl + 2 H + AgCl putih + 2 NH4 +
2. Hg2 2 + + 2 Cl Hg2Cl2 putih
Hg2Cl2 + NH3 Hg(NH2)Cl putih + Hg hitam + NH4 + + Cl
3. Pb 2+ + CrO4 2 - PbCrO4 kuning
Pb 2+ + SO4 2 - PbSO4 putih
-
ANALISIS ANION Analisis anion dapat dilakukan dengan mengenali sifat-sifat fisika dan
kimianya. Sifat-sifat fisika dan kimia anion yang akan dibahas hanyalah
sifat sifat-sifat anion-anion yang penting , antara lain :
Asetat Nitrat
Benzoat Nitrit
Oksalat Bikarbonat
Permanganat Bromida
Pemisahan anion-anion yang memungkinkan adalah
menggolongkannya dalam golongan-golongan utama berdasarkan
pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya
dan garam zinknya.
-
Analisis Anion
Larutan + Na2CO3 jenuh
Test terhadap : SO4 2- ; Oksidator ; Reduktor
Test dengan menggunakan :
- larutan AgNO3 : Halogen, ClO3 - , SO4 2 - , dll
- CaCl2 : Oksalat, fosfat, arsenat, dll
- FeCl3 : kromat, asetat, tio, CNS - , dll
Test untuk Kromat
-
Golongan Anion
Golongan Sulfat SO3-2 SO4-2 CO3-2 CrO4-2 BO3-3
AsO4-3 AsO3
-3 PO4-3
Golongan Nitrat
Golongan Halida Cl- Br- I- SCN-, BO33-
NO3- NO2
- CH3COOH-
Nama Golongan Golongan
I
II
III
Jenis Ion
-
PENGGOLONGAN ANION
Penggolongan anion tidak sesistematis penggolongan kation. Tetapi sebagai pedoman, anion dapat digolongkan dengan memakai empat pereaksi menjadi lima golongan, yaitu: larutan HCl encer, larutan perak nitrat, larutan barium klorida dan larutan kalium permanganat dalam suasana asam sulfat.
Golongan 1 adalah anion yang larutannya bereaksi dengan asam sulfat encer. (Co3
-2, HCO3-, NO2
-, CN -, S2O3 -2, SO3
-2 benzoat , salisilat dan s -2)
Golongan 2 adalah anion yang larutannya tidak bereaksi dengan larutan HCl encer, tetapi bereaksi dengan larutan perak nitrat. (Cl-. Br-, I-, SCN-, BO3
-3, oksalat tartrat, sitrat, asetat, posfat, ferosianida dan ferisianida)
-
Golongan 3 adalah anion yang larutannya tidak bereaksi dengan
larutan HCl encer, tidak bereaksi dengan larutan perak nitrat, tetapi
bereaksi dengan larutan barium klorida. (sulfat dan fluorida)
Golongan 4 adalah anion yang larutannya tidak bereaksi baik
dengan larutan HCl encer, larutan perak nitrat, larutan barium klorida,
tetapi dapat menghilangkan warna larutan halium permanganat
dalam suasana asam sulfat. (anion laktat dan peroksida)
Golongan 5 (golongan sisa ) adalah anion yang larutannya tidak
bereaksi baik dengan larutan HCl encer, larutan perak nitrat, larutan
barium klorida, tidak dapat menghilangkan warna larutan kalium
permanganat. (nitrat, klorat, permanganat)
-
Reaksi-reaksi Anion :
CO3 2- + 2 H + H2O + CO2
CO2 + Ca(OH)2 CaCO3 putih
SO3 2- + 2 H + H2O + SO2
SO2 + Ca(OH)2 CaSO3 putih
SO2 + Cr2O7 2- + 6 H + 2 Cr 3+ + 3 H20 + SO4 jingga Hijau
S2O3 2- + 2 H + S kuning + SO2 + H2O
SO2 + Ca(OH)2 CaSO3 putih + H2O
-
TP14307#01 Version: 0.0 Revision: 0.1 Valid Date: 06 2006 # of 9
Kimia Analitik
Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Industri
-
TP14307#01 Version: 0.0 Revision: 0.1 Valid Date: 06 2006 # of 9
Kimia Analitik
Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Industri
-
2 macam Reaksi yang penting untuk analisis kation/anion:
1. Reaksi Spesifik
Menggunakan pereaksi spesifik untuk bahan tertentu
contoh : Fe 3+ + SCN Fe(SCN)3 larutan merah darah
jadi larutan tiosianat merupakan pereaksi spesifik untuk Fe 3+
2. Reaksi Sensitif
Hanya memerlukan sedikit sekali zat yang direaksikan dan sudah tampak jelas sekali hasilnya
contoh : Fe 3+ + SCN Fe(SCN)3 larutan merah darah
Pada reaksi ini walaupun kadar Fe 3+ hanya 0,25 x 10 3 mg masih dapat dilihat hasil reaksinya, dengan demikian reaksi Fe 3+ + SCN
adalah reaksi spesifik dan sensitif
-
3. Reaksi Selektif
Contoh : Cl dapat bereaksi dengan kation-kation tertentu dan membentuk endapan
reaksi ini tidak spesifik karena yang mengendap dengan Cl tidak hanya 1 macam kation.
Ag + + Cl - AgCl
Hg + + Cl - HgCl
Pb 2+ + 2 Cl - PbCl2
-
TP14307#01 Version: 0.0 Revision: 0.1 Valid Date: 06 2006 # of 9
Kimia Analitik
Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Industri Cara Klasik
Analisis Kuantitatif
Cara Modern (Instrumental)
Cara Klasik :
Interaksi materi dengan materi
Penggunaan reaksi-reaksi kimia
Soikiometri
Cara Modern/ Instrumental :
Interaksi energi dengan materi
Pengukuran besaran fisik untuk menentukan jumlah zat
Non Stoikiometri
-
TP14307#01 Version: 0.0 Revision: 0.1 Valid Date: 06 2006 # of 9
Kimia Analitik
Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Industri
Cara Klasik :
1. Gravimetri
Menentukan kadar zat dalam suatu sampel dengan cara menambahkan suatu pereaksi (reagen), kemudiaan hasil reaksi ditimbang Contoh ; Ca 2 + + C2O4 2 - CaC2O4 (s)
CaC2O4(s) CaO (s) + CO2 (g) + CO (g)
CaO yang terbentuk ditimbang, kemudian secara stoikiometri dapat ditentukan berapa kadar Kaalsium.
2. Volumetri (Titrimetri )
Asidi-alkalimetri
Presipitimetri Argentometri
Oksidimetri Permanganometri, Yodometri, Yodimetri
-
TP14307#01 Version: 0.0 Revision: 0.1 Valid Date: 06 2006 # of 9
Kimia Analitik
Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Industri Cara Instrumental/Modern
Absorbsi Berdasarkan penggunaan energi sinar Emisi
Absorbsi :
Kolorimetri sinar tampak
Spektrofotometri absorbsi UV, IR
Pada cara absorbsi didasarkan pada pengukuran fraksi cahaya yang diserap analat ; seberkas sinar dilewatkan pada analat, setelah melewati analat, intensitas sinar berkurang sebanding dengan konsentrasi analat yang menyerap sinar tersebut.
Fotometri Nyala (Flame Photometry) Emisi
Spektrografi
-
Berdasarkan Penggunaan energi bukan sinar :
Potensiometri
Konduktometri
Voltametri
Dari penjelasan-penjelasan tentang cara klasik & modern/instrumen, maka ;
1. Analisis dengan cara klasik :
Tetap diperlukan
Kalibrasi dan standarisasi alat-alat dalam analisis instrumen menggunakan cara-cara klasik
2. Analisis dengan cara Instrumental :
Objektif
Non destruktif
Sensitif, selektif dan cepat
Lebih mudah diotomatisasi