analisis kation ca2+ dan analisis anion cl

Download Analisis Kation Ca2+ Dan Analisis Anion Cl

Post on 06-Aug-2015

279 views

Category:

Documents

11 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

1) Judul : Analisis Kation Ca2+ dan Analisis Anion Cl2) Tujuan: 1. Menentukan kation Ca2+ yang terdapat dalam analit 2. Menentukan anion Cl- yang terdapat dalam analit 3) Dasar Teori : Analisis kualitatif untuk anion dan kation dikaji secara terpisah. Analisis kualitatif anion lebih sederhana dibandingkan analisis kation, tetapi analisis kualitatif anion memerlukan ketelitian dalam melakukan observasi dari gejala-gejala yang timbul. Analisis anion dan kation dapat dibantu oleh diagram alir, yang menggambarkan langkah-langkah sistematis untuk mengidentifikasi jenis anion dan kation. Dalam diagram analisis kualitatif anion dan kation dimulai dari ion yang ditanyakan, pereaksi yang perlu ditambahkan, kondisi eksperimen dan rumus kimia produk yang dihasilkan. Apabila analit berupa larutan dapat langsung dianlisis, tetapi apabila berupa zat padat atau campuran padat dan cair, perludicari pelarut yang sesuai. Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ionion dapat diidentifikasi berdasarkan sufat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gelembunggas dan endapan, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi rendah. Analisis kation Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapakan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutan dilakuakan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok.

Golongan Kation 1 2 Ag+, Hg22+, Pb2+ Cu2+, Cd2+, Bi3+, Hg2+, Sn4+, Sb3+ 3 Al3+, Cr3+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+ 4 Ba2+, Ca2+ Mg2+, Na+, K+, NH4+

Pereaksi Pengendap HCl 6 M H2S 0,1 M pada pH 0,5

H2S 0,1 M pada pH 9

NH4Cl, NH4OH, (NH4)2CO3

5

Tidak ada pereaksi pengendap Golongan Kation Golongan IV: Ba2+ dan Ca2+ Kation-kation golongan IV tak dapat diendapkan langsung dari filtrat yang diperoleh setelah pengendapan golongan IIIB, karena ia mengandung garam-garam ammonium dalam konsentrasi yang terlalu tinggi. Untuk menghilangkan garam-garam ammonium dapat dilakukan dengan sublimasi saja. Ini dapat dilakukan dengan mula-mula menguapkan filtrat yang telah diasamkan diatas penangas air dan lalu memenaskan residu pada suhu tinggi, sampai uap putih garam-garam ammonium berhenti keluar. Namun, adalah jauh lebih mudah untuk menghilangkan garam-garam ammonium dengan asam nitrat pekat. NH4+ + HNO3 N2O + 2H2O + H+

Reaksi ini berjalan pada suhu yang lebih rendah daripada yang diperlukan untuk menguapkan garam-garam ammonium. Namun, sejumlah kecil ion ammonium harus selalu ada untuk mencegah pengendapan magnesium.maka sejumlah kecil ammonium klorida ditambahkan setelah garam-garam ammonium dihilangkan. Kalsium dan Barium terletak dalam satu golongan, sehingga keduanya memiliki sifat-sifat yang mirip, dan sulit untuk saling dipisahkan. Karena hanya memiliki dua macam kation dan memiliki kemiripan sifat. Klorida, sulfida dan hidroksida dari barium dan kalsium bersifat larut, sehinng akedua kationnya dapat dipisahkan

dengan golongan sebelumnya. Kedua ion dapat diendapkan sebagai karbonat dalam suasana buffer ammonium klorida-amoniak. Identifikasi Kation Ca2+ Kalsium adalah logam putih perak, yang agak lunak. Yang melebur pada 845oC ia terserang oleh oksigen atmosfer dan udara lembab, pada reaksi ini terbentuk kalsium oksida dan kalsium hidroksida. Kalsium menguraikan air dengan membentuk kalsium hidroksida dan hidrogen. Kalsium membentuk kation kalsium(II), Ca2+, dalam larutanlarutan air. Garam-garamnya biasanya berupa bubuk putih dan membentuk larutan yang tak berwarna, kecuali bila anionnya berwarna. Kalsium klorida padat bersifat higroskopis dan sering digunakan sebagai zat pengering. Kalsium klorida dan kalsium nitrat larut dengan mudah dalam etanol atau dalan campuran 1+1 dari etanol bebas air dan dietil eter. Reaksi-reaksi : 1. Larutan amonia: tak ada endapan, karena kalsium hidroksida larut cukup banyak. Dengan zat pengendap yang telah lama dibuat, mungkin timbul kekeruhan karena terbentuknya kalsium karbonat. 2. Larutan amonium karbonat : endapan amorf putih kalsium karbonat Ca2+ + CO32- CaCO3 Dengan mendidihkan, endapan menjadi berbentuk kristal. Endapan larut dalam air yang mengandung asam karbonat berlebihan (misalnya, air soda yang baru dibuat), karena pembentukan kalsium hidrogen karbonat yang larut : CaCO3 + H2O + CO2 Ca2+ + 2HCO-3 Dengan mendidihkan, endapan muncul lagi karena karbondioksida keluar selama proses itu sehingga reaksi berlangsung kearah kiri. Ion-ion barium dan sromtium bereaksi serupa. Endapan larut dalam asam, bahkan dalam asam asetat : CaCO3 + 2H+ Ca2+ + H2O + CO2 CaCO3 + 2CH3COOH Ca2+ + H2O + CO2+ 2CH3COO-

Kalsium karbonat larut sedikit dalam larutan garam-gaaram amonium dari asam kuat. 3. Asam sulfat encer : endapan putih kalsium sulfat : Ca2+ + SO42- CaSO4 CaSO4 larut cukup berarti dalam air (0,61 gram Ca2+, 2,06 gram CaSO4 atau 2,61 gram CaSO4.2H2O l-1, Ks = 2,3 x 10-6) yaitu larut lebih banyak dari pada barium atau strontium sulfat. Dengan adanya etanol, kelarutannya menjadi jauh lebih sedikit. Endapan melarut dalam asam sulfat pekat, panas: CaSO4 + H2SO4 2H+ + [Ca(SO4)2]2Kompleks yang sama akan terbentuk jika endapan dipanaskan dengan larutan ammonium sulfat 10 persen: CaSO4 + SO42- [Ca(SO4)2]2Meskipun pelarutan dalam ammonium sulfat mungkin tak sempurna, ion-ion kalsium dapat dideteksi dalam filtrat dengan oksalat, setelah dinetralkan dengan amonia. 4. Larutan ammonium oksalat: endapan putih kalsium oksalat, segera dari larutan-larutan pekat dan lambat dari larutan-larutan encer: Ca2+ + (COO)22- Ca(COO)2 Pengendapan dipermudah dengan menjadikan larutan bersifat basa dengan amonia. Endapan praktis tak larut dalam air (6,53 mg Ca(COO)2 -1, Ks = 2,6 x 10-9), tak larut dalam asam asetat, tetapi larut dengan mudah dalam asam-asam mineral. Analisis anion Analisis anion diawali dengan uji pendahuluan untuk memperoleh gambaran ada tidaknya anion tertentu atau kelompok anion yang memiliki sifat-sifat yang sama. Selanjutnya diikuti dengan proses analisis yang merupakan uji spesifik dari anion tertentu. Beberapa uji pendahuluan dan uji identifikasi atau uji spesifik dapat dilakukan fasa padatan, tetapi untuk memperoleh validitas pengujian yang tinggi biasanya dilakukan dalam keadaan larutan. Jika zat yang tak diketahui tidak larut dalam air, harus dilakukan perlakuan tertentu dengan pereaksi kimia agar menjadi larut. Beberapa larutan tidak stabil dalam larutan asam, atau

bereaksi satu sama lain dalam suasana asam. Bila terjadi keadaan tidak stabil dalam suasana asam, maka analisis anion harus dilakukan dalam suasana basa. Penyediaan sampel dari padatan yang tidak larut untuk analisis anion, dilakukan dengan mendidihkan padatan dalam larutan jenuh natrium karbonat. Perlakuan ini dilakukan untuk mengubah anion kedalam bentuk garam natrium yang larut dan menyisakan kationnya sebagai karbonat yang tidak larut atau produk dari hidrolisisnya. Identifikasi Anion ClUji untuk identifikasi Cl- bila didalamnya terdapat ion I- dan Br-, langkah pertama harus dilakukan adalah menghilangkan ion I- dan Br-. Untuk menghilangkan ion I- dan Br- digunakan ion peroksodisulfat (S2O82-). Ion peroksodisulfat hanya mampu mengoksidasi ion I- dan Br- menjadi unsurunsur bebasnya, tetapi tidak mampu mengoksidasi ion Cl-. Reaksi oksidasi Idan Br- oleh peroksodisulfat dapat ditulis sebagai berikut 2X- + S2O82- X2 + 2 SO42(X- = I- atau Br-) Halogen yang dibebaskan diekstraksi ke dalam CCl4 Setelah larutan bebas dari ion I- dan Br- larutan diasamkan dengan HNO3, kemudian ditambahkan larutan AgNO3 ke dalamnya. Terbentuknya endapan putih AgCl yang larut dalam larutan amoniakpekat, menunjukkan adanya ion Cl-. Bila dalam larutan sampel tidak terdapat ion I- dan Br-, pengujian adanya Cl- lebih sederhana. Jika pengujian dengan larutan AgNO3 terbentuk endapan putih AgCl yang larut dalam larutan amoniak pekat, menunjukkan adanya ion Cl-. Reaksi-reaksinya adalah sebagai berikut Cl- + HNO3 HCl(aq) + NO3AgNO3(aq) + HCl(aq) AgCl(s) + HNO3

4) Alat dan Bahan : Alat : Bahan : Analit Aquades HCl encer H2S HNO3 pekat Na2CO3 jenuh AgNO3 K2CrO4 NH4OH 6 M H2O2 NH4Cl NH3 pekat NH3 encer NH4Cl 20% (NH4)2CO3 Gelas kimia Pembakar spiritus Tabung reaksi Pipet tetes Rak tabung reaksi Pangaduk Kertas saring Kaki tiga Kasa Corong Penjepit tabung Gelas ukur Spatula Sedotan Plastisin

5) Langkah Kerja: Analisis Kation Pertama-tama menyiapkan alat dan bahan kemudian memasukkan analit yang akan diteliti kedalam tabung dan menambahkannya dengan HCl encer 6M.. Karena tidak ada endapan (kemunkinan kation gol I, II, III, IV, V) melanjutkan dengan menambahkan H2O2 3% lalu menambahkannya dengan HCl hingga konsentrasi H+ sekitar 0,3M dengan cara mengeceknya dengan indikator universal, lalu memanaskannya dalam penangas air selama 2-3 menit kemudian mengalirkan gas H2S kedalamnya. Karena tidak terdapat endapan lagi (kemungkinan kation gol II, III, IV, V) lalu melanjutkannya dengan mendidihkannya dan menambahkan dengan 3 tetes HNO3 pekat lalu mendidihkannya lagi. Setelah itu menambahkan 0,25 mL NH4Cl 20% dan memanaskannya dalam penangas air lalu menambahkan NH3 pekat hingga bersifat basa, dan memanaskannya lagi selama 2-3 menit. Kare