ANALISIS KATION DAN ANIONOleh Eko Budi Susatyo

BEBERAPA ISTILAH DALAM ANAL KUALITATIF

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Reagen, pereaksi = larutan suatu zat yang dipakai untuk mengenali zat lain Presipitat, endapan (disingkat ppt) Presipitasi, pengendapan Residu, sisa zat padat yang sukar larut dalam suatu zat pelarut Reagen sensitif, suatu reagen yang sensitif (peka) untuk mengenal suatu ion Reagen selektif, suatu reagen yang karakteristik terhadap beberapa ion yang tertentu banyaknya Reagen spesifik (khas), suatu reagen yang dalam keadaan tertentu dipakai untuk mengenal suatu ion tertentu

ANALISIS SISTEMATIS KATION (SISTEM H2S)GARAM SULFIDA Sukar larut dalam H2O Sukar larut dlm AK enc Garam kloridanya Mudah larut dlm AK enc: Fe3+, Cr3+, Al3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ GOL III Mudah larut dlm H2O : Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+, Cu2+, Sn4+, As3+, Sb3+ GOL II Mudah larut dalam H2O: Na+, K+, NH4+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ Garam karbonat

Sukar lrt dlm lar yg berisi NH4Cl : Ca2+, Sr2+, Ba2+ GOL IV Mudah lart : Na+, K+, Mg2+ GOL V

Sukar larut dlm H2O : Ag+, Hg2+, Pb2+ GOL I

GOLONGAN I : GOL HClTerdiri dari kation-kation yg garam sulfida dan kloridanya sukar larut dlm H2O dan AK enc : Ag+, Hg2+, Pb2+. Dapat diendapkan oleh larutan HCl 4 N

GOLONGAN II : GOL H2STerdiri dari kation : a. Garam kloridanya mudah larut dalam H2O b. Garam kloridanya sukar larut dalam H2O Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+, Cu2+, Sn4+, As3+, Sb3+ Dapat diendapkan oleh gas H2S dalam larutan yang berisi HCl 0,3 N

GOLONGAN III : GOL (NH4)2STerdiri dari kation : a. Garam klorida mudah larut dalam H2O b. Garam sulfida sukar larut dalam H2O tetapi mudah larut dalam HCl 0,3 N dan kation sulfidanya dihidrolisis sempurna oleh H2O Fe3+, Cr3+, Al3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ Dapat diendapkan oleh (NH4)2S dalam lingkungan netral

GOLONGAN IV : GOL (NH4)2CO3Terdiri dari kation : a. Garam klorida dan sulfidanya mudah larut dalam H2O b. Garam karbonatnya sukar larut dalam H2O yang mengandung NH4Cl Ca2+, Sr2+, Ba2+ Dapat diendapkan oleh (NH4)2CO3 dalam larutan yang berisi NH4Cl

GOLONGAN V : GOL SISATerdiri dari kation-kation yang tidak diendapkan dalam golongan I sampai dengan IV Na+, K+, Mg2+

PEMISAHAN KATION DALAM 5 GOLONGANPada lart yg akan diperiksa di + HCl 4 N berlebih lalu disaring

PRESIPITAT AgCl putih Hg2Cl2 putih PbCl2 putih GOL I

FILTRAT Mungkin berisi ; Gol II s/d V a. Di + 3 % H2O2 dipanaskan b. Diatur dg menambh amonia atau HCl agar lart mempunyai konsent 0,3 N HCl c. Lart dipanaskan dan dialirkan gas H2S sampai jenuh lalu disaring

PEMISAHAN KATION DALAM 5 GOLONGAN

PRESIPITAT Mungkin berisi : CuS hitam HgS hitam PbS hitam Bi2S3 hitam CdS kuning As2S3 kuning Sb2S3 MJ SnS2 kuning GOL II

FILTRAT Mungkin berisi Gol III s/d V a. Lart dipanaskan sampai sisa-sisa H2S hilang b. Di + HNO3 pk sedikit, panaskan c. Di + NH4Cl dan amonia berlebihan sampai bersifat basa d. Disaring

PEMISAHAN KATION DALAM 5 GOLONGAN

PRESIPITAT Mungkin beisi Fe(OH)3 coklat Al(OH)3 putih Cr(OH)3 hijau GOL III A

FILTRAT Mungkin berisi sisa Gol III + Gol IV dan V a. Di + amonia lagi b. Alirkan gas H2S, lalu disaring PRESIPITAT Mungkin berisi ZnS putih, MnS kuning kotor NiS hitam, CoS hitam GOL IIIB FILTRAT Mun gkin berisi Gol IV dan V a. Panaskan sampai sisa-sis H2S hilang b. + NH4Cl + NH4OH, kmd (NH4)2CO3, disaring

PEMISAHAN KATION DALAM 5 GOLONGAN

PRESIPITAT Mungkin berisi CaCO3 putih SrCO3 putih BaCO3 putih GOL IV

FILTRAT Mungkin berisi Na+, K+ dan Mg2+ GOL V

PEMERIKSAAN GOLONGAN IPPT mungkin : AgCl, Hg2Cl2, PbCl2 Tambah sedikit H2O lalu disaring FILTRAT PbCl2 RESIDU AgCl Hg2Cl2 Tambahkan amonia enc, saring

FILTRAT [Ag(NH3)2]Cl

RESIDU Hitam Hg + Hg(NH2)Cl

PEMERIKSAAN GOLONGAN IREAKSI PENEGASAN TERHADAP Pb2+1. 2.

Dinginkan lart, akan terbentuk kristal putih yg berbentuk jarum + sedikit lart NH4-asetat, kmd lar K-chromat, jika terbentuk ppt kuning Pb2+ positif

REAKSI PbCl2 + 2 CH3COONH4 Pb(CH3COO)2 + 2 NH4Cl Pb(CH3COO)2 + K2CrO4 PbCrO4 (s) + 2 CH3COOK

PEMERIKSAAN GOLONGAN IREAKSI PENEGASAN TERHADAP Ag+ Ditambahkan larutan HNO3 sampai larutan bersifat asam, terbentuk ppt putih maka Ag+ positif REAKSI [Ag(NH3)2]Cl + 2 HNO3 AgCl (s)+ 2 NH4NO3

PEMERIKSAAN GOLONGAN II

PPT, mungkin CuS- HgS-PbS-Bi2S3-CdS-As2S3-Sb2S3-SnS2 Tambahkan larutan (NH4)2Sx , panaskan lalu disaring

FILTRAT Mungkin berisi : (NH4)3AsS4, (NH4)3SbS4, (NH4)2SnS3 GOL ARSEN

RESIDU Mungkin berisi: CuS-HgS-PbS-Bi2S3-CdS GOL CUPRUM

PEMERIKSAAN GOLONGAN ARSENFiltrat a. + HCl lalu saring b. Ppt + HCl pekat lalu saring

FILTRAT Mungkin berisi : H[SbCl4] H2[SnCl6] Masukkan kawat Al ke dlm lart, saring

RESIDU As2S3 (kuning)

FILTRAT SnCl2

PRESIPITAT Sb (hitam)

PEMERIKSAAN GOLONGAN ARSENREAKSI PENEGASAN TERHADAP Sn2+ Larutan + sedikit larutan HgCl2, bila ada ppt hitam maka Sn2+ positif REAKSI SnCl2 + HgCl2 SnCl4 + Hg(s) REAKSI PENEGASAN TERHADAP Sb3+ Larutkan ppt hitam dalam HCl pekat + sedikit HNO3 pekat. Uapkan sampai kering lalu larutkan dalam HCl encer. Alirkan gas H2S ke dalam larutan, bila terbentuk endapan merah jingga maka Sb3+ positif. REAKSI : Sb + HNO3 + 3 HCl SbCl3 + 2 H2O + NO(g) 2 SbCl3 + 3 H2S Sb2S3 (s) + 6 HCl

PEMERIKSAAN GOLONGAN ARSENREAKSI PENEGASAN TERHADAP As3+ Larutkan residu kuning dalam KOH dan masukkan logam Al. Buktikan AsH3 dengan kertas yang dibasahi dengan AgNO3, terbentuk noda coklat hitam REAKSI As2S3 + 6 KOH K3AsS3 + K3AsO3 + 3 H2O K3AsO3 + 2 Al + 2 H2O AsH3 (g) + 2 KAlO2 + KOH

PEMERIKSAAN GOLONGAN CUPRUMRESIDU, tambahkan HNO3 encer dan didihkan, lalu saring RESIDU HgS - hitam FILTRAT Mungkin berisi : Cu(NO3)2 Pb(NO3)2 Bi(NO3)3 Cd(NO3)2, tambahkan H2SO4 pekat lalu saring FILTRAT Mungkin berisi Cu2+ - Bi3+ - Cd2+ . Tambahkan amonia pekat berlebih lalu saring FILTRAT [Cu(NH3)4]2+ dan [Cd(NH3)4]2+ Bila lart warna biru Cu2+ positif, jika tak berwarna Cu2+ negatif

PRESIPITAT PbSO4

Adanya Pb2+ telah dibuktikan dalam gol I

PRESIPITAT Bi(OH)3, putih

PEMERIKSAAN GOLONGAN CUPRUMREAKSI PENEGASAN TERHADAP Hg2+ Larutkan ppt hitam dalam aquaregia, uapkan sampai kering lalu larutkan dalam HCl encer. Tambahkan sedikit larutan SnCl2 lalu berlebihan. Bila terbentuk ppt putih yang kemudian menjadi hitam maka Hg2+ positif REAKSI 3 HgS + 2 HNO3 + 6 HCl 3 HgCl2 + 4 H2O + 2 NO(g) + 3 S 2 HgCl2 + SnCl2 Hg2Cl2 (s) + SnCl4 Hg2Cl2 + SnCl2 2 Hg(s) + SnCl4

PEMERIKSAAN GOLONGAN CUPRUMREAKSI PENEGASAN TERHADAP Bi3+ Tambahkan pada ppt putih larutan Na-stanit, bila ppt nya menjadi hitam maka Bi3+ positif REAKSI 2 Bi(OH)3 + 3 Na2SnO2 2 Bi(s) + 3 H2O + 3 Na2SnO3 REAKSI PENEGASAN TERHADAP Cu2+ Sebagian dari larutan + as-asetat encer lalu larutan K4[Fe(CN)6], bila terbentuk ppt coklat merah maka Cu2+ positif REAKSI

[Cu(NH3)4]SO4 + 4 CH3COOH CuSO4 + 4 CH3COONH42 CuSO4 + K4[Fe(CN)6] Cu2[Fe(CN)6] (s)+ 2 K2SO4

PEMERIKSAAN GOLONGAN CUPRUMREAKSI PENEGASAN TERHADAP Cd2+ Sisa larutan ditetesi larutan KCN sampai dihasilkan larutan yang tidak berwarna, alirkan gas H2S ke dalamnya. Bila terbentuk ppt kuning maka Cd2+ positif REAKSI [Cd(NH3)4]SO4 + 4 KCN K2[Cd(CN)4] + K2SO4 + 4 NH3 K2[Cd(CN)4] + H2S CdS(s) + 2 KCN + 2 HCN

PEMERIKSAAN GOLONGAN IIIA (Fe)Ppt mungkin : Fe(OH)3 - Al(OH)3 - Cr(OH)3 Tambahkan NaOH berlebih dan H2O2 panaskan lalu saring PRESIPITAT Fe(OH)3 coklat FILTRAT Mungkin berisi NaAlO2 Na2CrO4. Jika lart kuning Cr3+ positif, jika TB Cr3+ negatif. Lart dinetralkan dg HCl lalu NH4Cl + amonia sampai lart berbau NH3, saring

PRESIPITAT Al(OH)3 putih

FILTRAT Na2CrO4

PEMERIKSAAN GOLONGAN IIIA (Fe)REAKSI PENEGASAN TERHADAP Fe3+ Larutkan ppt coklat dalam HCl encer dan tambahkan beberapa tetes KSCN. Jika larutan berwarna merah darah maka Fe3+ positif. REAKSI Fe(OH)3 + 3 HCl FeCl3 + 3 H2O FeCl3 + KSCN [Fe(SCN)]Cl2 + KCl REAKSI PENEGASAN TERHADAP Al3+ Larutkan ppt putih dalam 1 N NaOH tambah 1 tetes lart Alizarin S kmd teteskan asam asetat sampai warna violet hilang dan tan bahkan lagi 1 tetes aam asetat. Jika terbentuk ppt merah atau lart berwarna merah maka Al3+ positif.

PEMERIKSAAN GOLONGAN IIIA (Fe)REAKSI PENEGASAN TERHADAP Cr3+ Filtrat + lart asam asetat dan lart Pb.asetat, jika terbentuk endapan kuning maka Cr3+ positif REAKSI Na2CrO4 + Pb(CH3COO)2 PbCrO4 (s) + 2 CH3COONa

PEMERIKSAAN GOLONGAN IIIB (Zn)Ppt mungkin : Zns MnS NiS CoS Larutkan ppt, + NaOH berlebih dan H2O2 lalu panaskan dan saring FILTRAT Na2ZnO2 RESIDU MnO2 coklat PRESIPITAT K3[Co(NO2)6, kuning PRESIPITAT MnO2 Ni(OH)2 - Co(OH)2 Larutkan dalam HCl encer, saring FILTRAT NiCl2 CoCl2 , + asam asetat + KNO2, saring FILTRAT NiCl2

PEMERIKSAAN GOLONGAN IIIB (Zn)REAKSI PENEGASAN TERHADAP Zn2+ Filtrat dialiri gas H2S, ppt putih maka Zn2+ positif REAKSI Na2ZnO2 + H2S ZnS(s) + 2 NaOH REAKSI PENEGASAN TERHADAP Mn2+

Ppt coklat + HNO3 + H2O2 + PbO2 dipanaskan, larutan violet Mn2+ positifREAKSI2 MnO2 + 2 PbO2 + 4 HNO3 + H2O2 2 HMnO4 + 2 Pb(NO3)2 +

2 H 2O

PEMERIKSAAN GOLONGAN IIIB (Zn)REAKSI PENEGASAN TERHADAP Ni2+ Filtrat + dimetilglioksin + amonia sampai alkalis, ppt merah Ni2+ positif REAKSI 2 CH3 C = NOH + NiCl2 + 2 NH3 NH4Cl + OH O | CH3 C = N N = C CH3 | Ni | CH3 C = N N = C CH3 O I OH

PEMERIKSAAN GOLONGAN IVPpt mungkin, CaCO3 SrCO3 BaCO3 Larutkan ppt dalam as-asetat, +K-kromat berlebih, saring PRESIPITAT BaCrO4, kuning FILTRAT Mungkin, Sr(CH3COO)2 Ca(CH3COO)2 + lart jenuh (NH4)2SO4, panaskan, saring

PRESIPITAT SrSO4 putih

FILTRAT (NH4)2[Ca(SO4)2]. Tambahkan larutan (COONH4)2 Bila ada ppt putih , Ca2+ positif

PEMERIKSAAN GOLONGAN IVREAKSI PENEGASAN TERHADAP Ba2+ Larutkan BaCrO4 dalam sedikit HCl dan periksa dengan nyala nyala berwarna hijau REAKSI PENEGASAN TERHADAP Sr2+ Panaskan ppt SrSO4 sampai panas pijar. Tambahkan sedikit HCl pekat dan periksa dengan nyala nyala merah anggur REAKSI PENEGASAN TERHADAP Ca2+ Larutkan ppt Ca(COO)2 dalam sedikit HCl pekat dan periksa dengan nyala nyala merah batu

PEMERIKSAAN GOLONGAN SISAFILTRAT Mungkin berisi, Mg2+ - Na+ - K+ Tambahkan larutan Na2HPO4 saring PRESIPITAT MgNH4PO4 putih PRESIPITAT dibuang FILTRAT Uapkan, pijarkan lalu ditambah lart Ba(OH)2, saring FILTRAT + Lart NH4karbonat, saring PRESIPITAT Dibuang

FILTRAT Na+ - K+ Dibagi dua, untuk reaksi thd Na+ dan K+

PEMERIKSAAN GOLONGAN SISAREAKSI PENEGASAN TERHADAP Na+ Filtrat + K2H2Sb2O7, bila ada ppt putih maka Na+ posititf 2 Na+ + H2Sb2O72- Na2 H2Sb2O7 (s) REAKSI PENEGASAN TERHADAP K+ Filtrat + lart asam tartrat, bila ada ppt putih maka K+ positif