web viewlaporan lengkap praktikum ... suatu senyawa kimia pasti merupakan gabungan antara kation...

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM

“ANION”

OLEH :

KELOMPOK 3

JENI RUSTAN N11112009

IKA RESKIA NURUL HAMKA N11112105

NURUL FAJARYANTI N11112341

AYU ISTIQOMAH N11112296

KRISMAWATI SIMON N11112268

ARMALA SAHID N11112902

SUHARPIAMI N11110

EDWIND RINALDI N11112266

GOLONGAN RABU PAGI

ASISTEN : NANA ZELDA ZAINAL

MAKASSAR

2013

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Ilmu kimia analitik adalah ilmu yang mendasari analisa bahan, baik secara

kualitatif maupun kuantitatif. Dalam metode analitik modern, kedua hal ini penting

karena perlu untuk mensintesis zat yang bersangkutan. Analisis kualitatif merupakan

salah satu metode analitik untuk mencari dan mengidentifikasi unsur radikal, ion

maupun senyawa dalam suatu zat atau campuran zat yang tidak diketahui.

Dalam bidang analisis farmasi, identifikasi bahan baku yang digunakan sebagai

bahan obat atau bahan bantu tidak begitu banyak dilakukan. Namun yang banyak

dilakukan adalah identifikasi anion atau ion yang merupakan bagian bahan obat,

bahan baku, bahan bantu, dan sediaan obat atau analisis anion ini jika berada

sebagai pencemar.

Anion merupakan ion sisa asam, atau ion yang bermuatan negatif, berbeda

dengan kation. Suatu senyawa kimia pasti merupakan gabungan antara kation

dengan anion. Oleh karena itu sifat-sifat suatu senyawa pasti dipengaruhi oleh

kation maupun anion.

Identifikasi sampel untuk anion, penting untuk dilakukan. Misalnya untuk

mendeteksi logam berat yang mungkin membahayakan tubuh. Adapun reaksi

identifikasi adalah cara untuk mengenal (menunjukkan) ion-ion, baik kation maupun

anion dalam larutan dengan menggunakan pereaksi-pereaksi terbatas.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan

I. 2. 1 Maksud Percobaan

Mengetahui berbagai cara untuk menentukan golongan, mengidentifikasikan

anion dari beberapa sampel.

I. 3. 1 Tujuan Percobaan

Untuk mengetahui dan memahami penentuan golongan anion berdasarkan

reaksi dengan AgNO3 dan Ba(NO3)2, serta pengidentifikasiannya berdasarkan

perekasi spesifiknya masing-masing.

I.3. Prinsip Percobaan

1. Anion golongan I

Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis berupa warna,

bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan ditambahkan AgNO3 dan

endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil lagi suatu larutan yang sama dan

ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Jika pada

penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih atau kuning dan tidak

larut dalam HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer tidak

terjadi reaksi, maka ion-ion golongan ini adalah klorida, bromida, iodida, dan

tiosianat.

2. Anion golongan II





penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan hitam dan tidak larut dalam

HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi,

maka ion golongan ini adalah sulfur.

3. Anion golongan III





penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan larut dalam HNO3

encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, maka

ion-ion golongan ini adalah nitrit dan asetat.

4. Anion golongan IV





penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan larut dalam HNO3

encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih

dan larut dalam HNO3 encer, maka ion-ion golongan ini adalah sulfit, karbonat,

bikarbonat, dan oksalat.

5. Anion golongan V





penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih-hitam dan tidak larut

dalam HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk

endapan putih dan larut dalam HNO3 encer, maka ion golongan ini adalah tiosulfat.

6. Anion golongan VI





penambahan AgNO3 dan HNO3 encer terbentuk endapan berwarna dan larut dalam

HNO3 encer, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan

putih-berwarna dan larut dalam HNO3 encer, maka ion-ion golongan ini adalah

kromat, posfat, dan arsenat.

7. Anion golongan VII





penambahan AgNO3 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, serta pada penambahan

Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan tidak larut dalam HNO3

encer, maka ion golongan ini adalah sulfat.

8. Anion golongan VII





penambahan AgNO3 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, serta pada penambahan

Ba(NO3)2 dan HNO3 encer juga tidak terjadi reaksi, maka ion-ion golongan ini adalah

nitrat dan permanganat.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidak sistematik seperti

metode yang dalam mendeteksi kation. Sampai kini, belum pernah dikemukakan

suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan

anion-anion yang umum ke dalam golongan-golongan utama, dan pemisahan yang

berikutnya yang tanpa dapat diragu-ragukan lagi dari masing-masing golongan

menjadi anggota-anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Namun kita harus

sebutkan disini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion ke dalam

golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium, atau

bariumnya, dan garam zinknya. Namun, ini hanya boleh dianggap berguna untuk

memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini dan untuk memastikan

hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana.(3)

Skema klasifikasi, ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktek.

Skema ini bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termasuk dalam

lebih dari satu sub-golongan,lagi pula tak mempunyai dasar teoritis. Pada

hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang

melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada

pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-

reaksi dalam larutan. Kelas A dibagi lagi ke dalam sub-klas (i) gas-gas dilepaskan

dengan asam-asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap

dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas B dibagi lagi ke dalam sub-klas (i)

reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan. Pada dasarnya

proses-proses yang dipakai dapat dibagi menjadi:

1. Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap

yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dibagi dalam sub

kelas:

(i). Gas-gas yang dilepaskan dengan asam klorida atau asam sulfat encer.

(ii). Gas atau uap yang dilepaskan dengan asam sulfat panas.

2. Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan dibagi dalam:

(i). Reaksi pengendapan.

(ii). Oksidasi reduksi dalam larutan.

Bila bahan padat untuk analisa kation harus dilarutkan (dalam air atau HCl)

maka untuk penentuan anionnya, bahan tidak perlu dilarutkan dahulu. Penentuan

anion berlaku untuk dua bagian. Untuk penentuan ini CO3- dan HCO3

-, dan untuk

penentuan anion-anion yang lain.(2)

Untuk penentuan CO3- dan HCO3

-, bahan dalam keadaan aslinya ditambahkan

HCl encer kalau perlu disertai pemanasan. Akan terbentuk H2CO3 yang terurai

karena pemanasan, menghasilkan gas CO2. Selanjutnya mudah menguji untuk CO2

itu. Keseluruhan pengujian ini spesifik untuk ion CO3- dan HCO3

-, tetapi tidak dapat

menetapkan apa yang benar terjadi dan yang ada.(2)

Untuk penentuan anion-anion yang lain, bahan diberi larutan Na2CO3 lalu

dimasak. Bila terjadi endapan, campuran ini digunakan; bila terbentuk endapan,

disaring dan dicuci filtrat yang digunakan. Untuk setiap anion daiambil sebagian dari

cairan tersebut dan dilakukan reaksi-reaksi yang membedakan anion yang sedang

dicuci dari anion yang lain (2).

Istilah-istilah kelarutan (4) :

Istilah KelarutanJumlah bagian pelarut untuk

melarutkan 1 bagian zat terlarut

Sangat mudah larut Kurang dari 1

Mudah larut 1-10

Larut 10-30

Agak sukar larut 30-100

Sukar larut 100-1000

Sangat sukar larut 1000-10.000

Praktis tidak larut Lebih dari 10.000

II.2 Uraian Bahan

1. KHCO3

Nama resmi/Nama lain : Kalium Hidrogen Karbonat

RM/BM : KHCO3

Pemerian : Prisma monoklin tidak berwarna;

transparan atau serbuk berbutir putih

Kelarutan : Larut dalam 3 bagian air

2. Na2CO3 ( 1 : 400)

Nama resmi/Nama lain : Natrii Carbonas / Natrium Karbonat

RM/BM : Na2CO3. H2O / 124,00

Pemerian : Hablur tidak berwarna

Kelarutan : Mudah larut dalam air; lebih mudah

larut dalam air mendidih

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Penggunaan : Zat tambahan

3. CaCO3 ( 1 : 120)

Nama resmi/Nama lain : Calcii Carbonas / Kalsium Karbonat

RM/BM : CaCO3 / 68,09

Pemerian : Serbuk hablur, putih, tidak berbau,tidak

berasa

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air


Penggunaan : Antisidum

4. Natrium Sulfit ( 1 : 716)

Nama resmi/Nama lain : Natrium Sulfit

RM/BM : Na2SO3 . H2O

Pemerian : Hablur; putih atau tidak berwarna

Kelarutan : larut dalam 2 bagian air

5. Magnesium Karbonat Ringan ( 1 : 351)

Nama resmi : Magnesii Carbonas Levis

Nama lain : Magnesium Karbonat Ringan

RM/BM : MgCO2

Pemerian : Serbuk, putih; tidak berbau



6. Kalum heksasianoferat (II)

Nama resmi/Nama lain : Kalium heksasianoferat (II)

RM/BM : K4 Fe(CN)6 . 3H2O

Pemerian : Serbuk hablur, kuning

Kelarutan : Larut dalam air

7. Kalium Nitrit ( 1 : 691)

Nama resmi/Nama lain : Kalium Nitrit

RM/BM : KNO2 / 85,10

Pemerian : Butiran atau batang; putih atau kuning

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air

8. Kalium Sianida ( 1 : 691)

Nama resmi/Nama lain : Kalium Sianida

RM/BM : KCN

Pemerian : Serbuk hablur, putih, tidak berbau,

Kelarutan : Mudah larut dalam air

9. Natrium Tiosulfat ( 1 : 428)

Nama resmi/Nama lain : Natrii Thiosulfas / Natrium Thiosulfat

RM/BM : Na2S2O3 . 5 H2O / 248,7

Pemerian : Hablur besar, tidak berwarna

Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air, praktis

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

10.Asam Klorida Encer ( 1 : 53)

Nama resmi : Acidun Hydrochloridum Dilutum

Nama lain : Asam Klorida Encer

RM/BM : HCl / 36,5

Pemerian : Tidak berwarna, tidak berbau


11. Raksa (II) Klorida ( 1 : 287)

Nama resmi : Raksa (II) Klorida

Nama lain : Hydragiri Bichloridum

RM/BM : HgCl2 / 271,52

Pemerian : Hablur tidak berwarna; atau serbuk



12.Magnesium Sulfat ( 1 : 354)

Nama resmi/Nama lain : Magnesii Sulfas / Magnesium Sulfat

RM/BM : MgSO4 . 7H2O / 246,47

Pemerian : Hablur tidak berwarna; tidak berbau

Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air


13.Perak Nitrat ( 1 : 97)

Nama resmi/Nama lain : Argentii Nitras / Perak Nitrat

RM/BM : AgNO3 / 169,87

Pemerian : Hablur transparan


Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat/baik

14.Barium Klorida ( 1 : 656)

Nama resmi/Nama lain : Barium Klorida

RM/BM : BaCl2




15.Besi (II) Sulfat ( 1 : 254)

Nama resmi/Nama lain : Ferrosi Sulfas / Besi (II) Sulfat

RM/BM : FeSO4 / 151,90

Pemerian : Serbuk; putih keabuan rasa logam

Kelarutan : Perlahan-lahan larut hampir sempurna


16.Kalium Iodida ( 1 : 330)

Nama resmi/Nama lain : Kalii Iodidum / Kalium Iodida

RM/BM : KI / 166,00

Pemerian : Hablur heksahedral; transparan



17.Timbal (II) Asetat ( 1 : 733)

Nama resmi/Nama lain : Plumbii Acetas / Timbal (II) Asetat

RM/BM : Pb(CH3COO)2 . 3 H2O

Pemerian : Prisma monoklinik, kecil

18. Ammonium Klorida

Nama resmi/Nama lain : Amonii Chloridum / Amonium Klorida

RM/BM : NH4Cl / 53,49

Pemerian : Serbuk; putih keabuan rasa logam

Kelarutan : Mudah larut dalam air dan gliserol


18.Natrium Klorida (1 : 403)

Nama resmi/Nama lain : Natrii Chloridum / Natrium Klorida

RM/BM : NaCl

Pemerian : Hablur heksahedral, tidak berwarna



Penggunaan : Sebagai sampel

19.Natrium Hipoklorit

Nama resmi/Nama lain : Natrium Hipoklorit

Pemerian : Cairan jernih; kuning kehijauan pucat

20.Amonium Molibdat ( 1 : 644)

Nama resmi/Nama lain : Amonium Molibdat

RM/BM : (NH4)6 Mo7 O24 . 4 H2O

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur; putih


21.Timbel (II) Nitrat ( 1 : 733)

Nama resmi/Nama lain : Timbel (II) Nitrat

RM/BM : PbNO3


22.Raksa (II) Klorida ( 1 : 287)

Nama resmi : Hydragiri Subchloridum

Nama lain : Raksa (II) Klorida

RM/BM : HgCL2 / 472,14

Pemerian : Serbuk halus; berat; putih



23.Tembaga (II) Sulfat ( 1 : 731)

Nama resmi/Nama lain : Tembaga (II) Sulfat

RM/BM : CuSO4 . 5 H2O

Pemerian : Plasma triklinik atau serbuk hablur


24.Mangan (IV) Oksida ( 1 : 704)

Nama resmi/Nama lain : Mangan (IV) Oksida

RM/BM : MnO2

Pemerian : Hitam atau hitam kecoklatan


25.Natrium Fluorida ( 1 : 711)

Nama resmi/Nama lain : Natrium Fluorida

RM/BM : NaF / 41,99

Pemerian : Serbuk; warna putih; tidak berbau


26.Kalium Nitrat ( 1 : 691)

Nama resmi/Nama lain : Kalium Nitrat

RM/BM : KNO3



27.Amonium Nitrat ( 1 : 644)

Nama resmi/Nama lain : Amonium Nitrat

RM/BM : NH4NO3

Pemerian : Tidak berwarna

Kelarutan : Mudah larut dalam air

28.Kalium Klorat ( 1 : 690)

Nama resmi/Nama lain : Kalium Klorat

RM/BM : KClO3

Pemerian : Serbuk putih atau hablur


29.Kalium Iodat ( 1 : 689)

Nama resmi/Nama lain : Kalium Iodat

RM/BM : KIO3

Pemerian : Serbuk hablur; putih


30.Kalium Bromat ( 1 : 687)

Nama resmi/Nama lain : Kalium Bromat

RM/BM : KbrO3


Kelarutan : Bercampur dengan air

31.Asam perklorat ( 1 : 651)

Nama resmi/Nama lain : Asam perklorat

RM/BM : HClO4

Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna

Kelarutan : Bercampur dengan air

32.Asam Borat ( 1 : 49)

Nama resmi/Nama lain : Acidum Boricum / Asam Borat

RM/BM : H3BO3 / 61,83

Pemerian : Hablur, serbuk hablur putih

Kelarutan : Larut dalam 20 bagian air.


33.Asam Sulfat ( 1 : 58)

Nama resmi/Nama lain : Acidum Sulfuricum / Asam Sulfat

RM/BM : H2SO4 / 98,07

Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif



34.Barium Sulfat ( 1 : 105)

Nama resmi/Nama lain : Barii Sulfas / Barium Sulfat

RM/BM : BaSO4 / 124,00

Pemerian : Serbuk halus, bebas butiran,



35.Natrium Sulfat ( 1 : 715)

Nama resmi/Nama lain : Natrium Sulfat

RM/BM : Na2SO4

Pemerian : Hablur tidak berwarna; tidak berbau. Kelarutan

: Larut dalam 2,5 bagian air

36.Kalsium Sulfat

Nama resmi/Nama lain : Calcii Sulfas / Kalsium Sulfat

RM/BM : CaSO4 / 136,14

Pemerian : Serbuk halus; putih sampai agak putih

Kelarutan : Larut dalam asam klorida encer P



37.Kalium Sulfat ( 1 : 692)

Nama resmi/Nama lain : Kalium Sulfat

RM/BM : K2SO4

Pemerian : Hablur, putih atau tidak berwarna


38.Kalium Permanganat ( 1 : 330)

Nama resmi : Kalii Permanganas

Nama lain : Kalium Permanganat

RM/BM : KmnO4 / 158,03

Pemerian : Hablur mengkilap; ungu tua



39.Asam Metafosfat

Nama resmi/Nama lain : Asam Metafosfat

RM/BM : HPO3

Pemerian : Gumpalan transparan atau batang

Kelarutan : Larut perlahan-lahan dalam air

40.Natrium Fosfat ( 1 : 227)

Nama resmi : Dinatrii Hydro Genphosphas

Nama lain : Dinatrium Hidrogen Fosfat

RM/BM : Na2HPO4 / 358,14

Pemerian : Hablur tidak berwarna; tidak berbau




41.Kalium Fosfat ( 1 : 688)

Nama resmi/Nama lain : Kalium Fosfat

RM/BM : K2HPO4



42.Natrium Hidroksida ( 1 : 412)

Nama resmi : Natrii Hydroxydum

Nama lain : Natrium Hidroksida

RM/BM : NaOH / 40,0

Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur



43.Hidrogen Peroksida ( 1 : 296)

Nama resmi : Hydrogen Peroxydum

Nama lain : Hydrogen Peroxydum

RM/BM : H2O2 / 34,02

Pemerian : Cairan; tidak berwarna

Penyimpanan : Dalam botol bersumbat kaca

44.Hidrogen Sulfida ( 1 : 653)

Nama resmi/Nama lain : Hidrrogen Sulfida

RM/BM : H2S

Pemerian : Gas tidak berwarna, beracun, bau khas


45.Natrium Asetat Anhidrat ( 1 : 709)

Nama resmi/Nama lain : Natrium Asetat Anhidrat

RM/BM : CH3CO2 Na

Pemerian : Massa hablur; putih, kelabu pucat


46.Asam Format ( 1 : 648)

Nama resmi/Nama lain : Asam Format

RM/BM : HCO2H

Pemerian : Cairan; tidak berwarna; bau tajam

47.Asam Oksalat ( 1 : 68)

Nama resmi/Nama lain : Asam oksalat

RM/BM : (CO2H2). 2 H2O

Pemerian : Hablur; tidak berwarna


48.Amonium Oksalat ( 1 : 644)

Nama resmi/Nama lain : Amonium Oksalat

RM/BM : (CO2NH4)2 . H2O

Pemerian : Tidak berwarna


49.Asam Tartrat (FI III : 654)

Nama resmi/Nama lain : Asam Tartrat

RM/BM : C4H6O6



II. 3. Prosedur kerja

1. Pembuatan larutan ektrak soda.

Panaskan diatas penagas air campuran kira-kira 1 gram zat dengan 25 ml

larutan jenuh Na2CO3 murni (dibuat dari 4 gram Na2CO3 anhidrat dalam 25 ml

air suling) sampai reaksi sempurna kira-kira 10 menit, kemudian saring panas-

panas melalui kertas saring dan bilas beberapa kali dengan air hangat. Filtrat

ditampung dalam wadah yang bersih dan filtrat ini dinamakan larutan ekstrak

soda yang digunakan untuk analisa anion.

2. Karbonat (CO3=)

Diperiksa melalui pemeriksaan pendahuluan

3. Bikarbonat (HCO3-)

Diperiksa melalui pemeriksaan pendahuluan.

4. Membedakan ion CO3= dan HCO3

-

Apabila masing-masing ditambahkan dengan MgSO4, maka dalam keadaan

dingin CO3= membentuk endapan dan nanti setelah dipanaskan barulah HCO3

-

membentuk endapan putih.

5. Memisahkan campuran CO3= dan HCO3

-

Campuran zat ditambahkan dengan CaCl2 berlebih, terjadi endapan putih dari

karbonat endapan disaring melalui kertas saring. Filtrat mengandung HCO3-.

6. Sulfat (SO4=)

Diperiksa seperti penggolongan anion berdasarkan reaksi pengendapan.

Diperiksa dengan larutan ekstrak soda diasamkan dengan asam asetat lalu

ditambahkan dengan larutan Pb asetat, terbentuk endapan putih.

7. Sulfit (SO3=)

Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, kemudian tambahkan larutan

BaCl2 (Pb asetat) terbentuk endapan putih.

8. Thiosulfat (S2O3=)

Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, lalu ditambahkan dengan

larutan BaCl2 terbentuk endapan putih Ba-thiosulfat.

Larutan ekstrak soda ditambahkan larutan amonium molibdat, di dalam

tabung reaksi, kemudian dinding tabung ditambahkan/ dialirkan pelan-pelan

H2SO4 pekat, akan terbentuk cincin berwarna biru di permukaan larutan.

Larutan ekstrak soda ditambahkan larutan Pb-asetat terbentuk endapan

putih.

9. Fosfat (PO43-)

Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HNO3 2 N berlebih, kemudian

tambahkan larutan amonium molibdat, lalu dipanaskan sedikit, terbentuk

endapan kuning.

Larutan ekstrak soda ditambahkan Mg-mixture, terbentuk endapan putih.

10.Klorida (Cl-)

Seperti pada reaksi penggolongan, dengan reaksi pengendapan, endapan

putih yang terbentuk, larut dalam ammonium karbonat dan bila diasamkan

kembali dengan HNO3 2 Nterjadi kembali endapan putih.

Larutan ektrak soda ditambahkan dengan KMnO4 dan H2SO4 pekat, terdapat

gas Cl2 yang dapat membeirukan kertas kanji KI.

11.Bromida (Br-)

Seperti pada reaksi penggolongan dan reaksi pengendapan, endapan

kuning yang terbentuk tidak larut dalam amonium karbonat.

Larutan ekstrak soda diuapkan sampai kering, kemudian ditambahkan

serbuk difenilanina dan 2-3 tetes H2SO4 pekat, segera terbentuk warna biru.

12.Thiosianat (SCN-)

Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, kemudian dtambahkan

larutan Co(NO3)2 akan terbentuk warna biru.

Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, kemudian ditambahkan

larutan FeCl3 terbentuk warna merah daging.

13.Ferosianida [Fe(CN)64-]

Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan setetes FeCl3 (garam feri), terjadi

endapan biru berlin.

Setetes larutan akstrak soda ditambahkan dengan larutan FeSO4 (garam

fero), terjadi endapan putih.

14.Ferisianida [Fe(CN)63-]

Setetes larutan akstrak soda ditambahkan dengan larutan FeSO4 (garam

fero), terjadi endapan biru trumbel.

Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan setetes FeCl3 (garam feri), terjadi

endapan coklat.

15. Reaksi Spesifik

a. Larutan besi (II) sulfat dan asam sulfat pekat (uji cicncin coklat). Uji ini

dilakukan dengan salah satu dari kedua cara ini: (a) Tambahkan 3 ml larutan

besi (II) sulfat yang baru saja dibuat kepada 2 ml larutan nitrat, dan tuangkan

3-5 ml asam sulfat pekat dengan perlahan-lahan sepanjang sisi tabung-uji

sehingga asam ini membentuk suatu lapisan di sebelah bawah campuran

tersebut. Sebuah cincin coklat akan terbentuk pada tempat dimana kedua

cairan bertemu. (b) tambahkan 4 ml asam sulfat pekat dengan perlahan-

lahan kepada 2 ml larutan nitrat ,campurkan cairan-cairan itu dengan

seksama, dan dinginkan campuran di bawah aliran air dingin dari kran.

Tuangkan larutan jenuh besi (II) sulfat dengan perlahan lahan sepanjang sisi

tabung sehingga membentuk suatu lapisan di atas cairan tadi. Sebuah

cincin coklat akan terbentuk pada zona persentuhan dari kedua cairan itu.

b. Uji Cincin Biru. Bila suatu larutan tiosulfat yang dicampur dengan larutan

ammonium molibdat, dituangkan dengan perlahan-lahan sepanjang dinding

dalam tabung ujiyang mengandung asam sulfat pekat, terbentuklah sebuah

cincin biru yang hanya sementara pada zona sentuhan. Dari apa warna ini

berasal, sampai kini belum dapat dijelaskan.

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat yang dibutuhkan

Baskom, batang pengaduk, botol kecil, botol semprot, gegep kayu, kain putih,

pipet panjang, pipet pendek, pot sampel, rak tabung, sendok tabung, sikat tabung,

tabung reaksi, dan tissue roll.

III.1.2 Bahan yang dibutuhkan

AgNO3, aquadest, amonium molibdat, Ba(NO3)2, HNO3, kertas timbang.

III.2. Cara kerja

A. Uji Organoleptis

1. Disiapkan sampel yang akan diuji

2. Diamati warna dan bau sampel

3. Diuji kelarutan sampel dengan melarutkannya dalam aquadest

4. Diamati bentuk sampel

5. Diuji sifat higroskopis sampel dengan meletakkannya sedikit dalam

wadah yang terbuka.

B. Uji Golongan

1. Dibuat larutan stock sampel dalam sebuah tabung reaksi.

2. Dari larutan stock, diambil sekitar 1 mL untuk ditambahkan AgNO3 dan

diamati apa yang terjadi. Setelah itu, larutan ditambahkan lagi dengan

HNO3 encer dan diamati apa yang terjadi.

3. Dari larutan stock diambil lagi sekitar 1 mL untuk ditambahkan Ba(NO3)2

dan diamati apa yang terjadi. Setelah itu, larutan ditambahkan lagi

dengan HNO3 encer dan diamati apa yang terjadi.

4. Berdasarkan hasil pengamatan maka ditentukan sampel termasuk dalam

golongan berapa.

C. Uji spesifik

1. Bahan sampel yang telah diketahui golongannya dilanjutkan dengan uji

pereaksi spesifik berdasarkan tabulasi.

2. Diamati reaksi yang terjadi setelah menambah pereaksi spesifik untuk

menentukan jenis anionnya.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

III.1 Data Pengamatan

1. Uji organoleptis

N

oSampel Warna Bau Bentuk Higroskopik Kelarutan

1 C10 Transparan Khas Serbuk Higroskopik Larut

2 Ky

3 P PutihTidak

berbauSerbuk Higroskopik Larut

4 U PutihTidak

berbauKristal Higroskopik Larut

5 C15 PutihTidak

berbauKristal Higroskopik Larut

6 C Putih Khas Kristal Higroskopik Larut

7 - - - - - -

2. Uji golongan atau spesifik

No Sampel AgNO3 Ba(NO3)2 Golongan Anion

1 C10 putih II NO3−¿¿

2 Ky putih I MnO4−¿ ¿

3 P putih I Cl-

4U

kristal

putih

III NO2−¿¿

5B15

kristal

putih

III NO2−¿¿

6C

kristal

putih

III NO2−¿¿

7 - - - - -

III. 2. Reaksi

Reaksi berdasarkan pengamatan :

1. Sampel “C10”

+ AgNO3

+ Ba(NO3)2

2. Sampel “U”

+ AgNO3 Kristal putih + HNO3 tidak larut

+ Ba(NO3)2

+FeSO4 + H2SO4 tidak terjadi cincin coklat ( terjadi kesalahan )

3. Sampel “B15”

+ AgNO3

+ Ba(NO3)2

+FeSO4 + HCl cincin coklat

4. Sampel “C”

+ AgNO3 Kristal putih + HNO3 tidak larut

+ Ba(NO3)2

+FeSO4 + H2SO4 terjadi cincin coklat

5. Sampel “ky”

+ AgNO3 putih susu-kemerahan + HNO3 putih

+ Ba(NO3)2

6. Sampel “P”

+ AgNO3 putih + HNO3

+ Ba(NO3)2

BAB V

PEMBAHASAN

Analisa kualitatif adalah suatu analisa yang bertujuan untuk mengetahui

keberadaan zat tertentu dalam suatu sampel.

Pada percobaan ini dilakukan analisa keberadaan anion pada masing-masing

sampel.

Berikutnya adalah sampel-sampel anion yang diamati :

Kode sampel “C10”, memiliki ciri-ciri berwarna transparan, higroskopik, bentuk

serbuk, larut dalam aquades dan memiliki bau yang khas. Saat larutannya

ditambahkan AgNO3, terbentuk abu-abu, dan saat ditambahkan lagi HNO3 encer,

endapannya sedikit larut. Diambil lagi larutan stock baru, dimana ditambahkan

Ba(NO3)2 dan tidak menunjukkan reaksi apa-apa. Dari penambahan AgNO3 dan

Ba(NO3)2 pada masing-masing tabung, dari hasilnya bisa diperkirakan bahwa sampel

adalah golongan II anion. Kemudian, diambil lagi larutan stock baru, ditambahkan H2-

SO4 encer dan terbentuk sedikit endapan kuning. Diambil lagi larutan stock baru,

ditambahkan Pb(CH3COOH)2, dan terbentuk endapan abu-abu. Diambil lagi larutan

srock baru, ditambahkan HgCl2 dan terbentuk endapan abu-abu. Terakhir, diambil

larutan stock baru, ditambahkan CuSO4 dan terbentuk banyak endapan kuning. Dari

beberapa penambahan reagen, diperkirakan sampel adalah S2O42-. Kode sampel

“C10” seharusnya adalah NO3-, golongan VIII. Kesalahan terjadi kemungkinan

disebabkan oleh keadaan tabung reaksi yang kurang bersih, sehingga pada

penambahan AgNO3, yang seharusnya tidak terjadi endapan, justru terjadi sedikit

endapan.

Kode sampel “U” memiliki ciri-ciri berwarna putih, tidak berbau, higroskopik,

larut dalam aquades dan berbentuk Kristal. Ketika ditambahkan AgNO3 terbentuk

endapan Kristal putih. Diambil lagi larutan stock baru, ditambahkan Ba(NO3)2 dan

tidak terbentuk endapan (Kemungkinan golongan III). Lalu, diambil lagi larutan stock

baru, dan ditambahkan FeSO4 dan H2SO4, namun tidak terbentuk cincin coklat. Hal

ini mungkin dikarenakan jumlah FeSO4 dan H2SO4 yang ditambahkan berlebih.

Sampel ini adalah NO2-.

Kode sampel “C” memiliki ciri-ciri berwarna putih, tidak berbau, higroskopik,

larut dalam aquades, dan berbentuk Kristal. Ketika ditambahkan AgNO3 terbentuk

endapan Kristal putih dan ketika ditambahkan Ba(NO3)2 pada larutan stock baru,

tidak terbentuk endapan (kemungkinan golongan III). Lalu, diambil lagi larutan stock

baru, dan ditambahkan FeSO4 dan H2SO4 dan terbentuk cincin coklat (sampel

merupakan NO2-).

Kode sampel “BI5” memiliki ciri-ciri berwarna putih, tidak berbau, higroskopik,

larut dalam aquades dan berbentuk Kristal. Ketika ditambahkan AgNO3, tidak

terbentuk endapan. Lalu, diambil lagi larutan stock baru, dan ditambahkan Ba(NO3)2

dan tidak terbentuk endapan (kemungkinan golongan VIII). Diambil lagi larutan stock

baru, dan ditambahkan FeSO4 dan HCl dan terbentuk cincin coklat. Dapat dipastikan

sampel adalah NO3-.

Kode sampel “P” memiliki ciri-ciri berwarna putih, tidak berbau, higroskopik ,

dan sangat larut dalam aquades. Ketika ditambahkan AgNO3 berubah terbentuk

endapan putih, dan diambil lagi larutan stock baru, lalu ditambahkan Ba(NO 3)2 dan

tidak terbentuk endapan (kemungkinan golongan I). Diambil lagi larutan stock baru,

lalu ditambahkan AgNO3 berubah terbentuk endapan putih, lalu ditambah lagi

NH4OH berubah warna menjadi bening/larut. Dapat dipastikan sampel adalah Cl-.

Kode sampel “ky” memilliki ciri-ciri berwarna putih, tidak berbau, higroskopik,

dan sangat larut dalam aquades. Ketika ditambahkan AgNO3 berubah warna

menjadi putih kemerahan dan ketika ditambahkan lagi HNO3 endapan putih tidak

larut. Diambil larutan stock baru, ditambahkan Ba(NO3)2 dan tidak terbentuk

endapan (kemungkinan golongan I).

BAB VI

PENUTUP

VI. 1. Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat diatrik dari percobaan ini adalah sebagai

berikut.

Kode sampel kation yang terdapat didalamnya

C10 NO3−¿¿

Ky MnO4−¿ ¿

P Cl-

U NO2−¿¿

B15 NO3−¿¿

C NO2−¿¿

- -

VI.2 Saran

1. Sebaiknya disediakan alat dan bahan yang lebih memadai untuk praktikum ini,

agar praktikum dapat berjalan lebih lancar.

2. Sebaiknya asisten pembimbing yang mengawas di dalam laboratorium

jumlahnya mencukupi, sehingga tidak menyulitkan praktikan yang ingin bertanya

mengenai praktikum.

LAMPIRAN

Anion golongan I

Anion Golongan IIPereaksi Cl- Br- I- SCN-

AgNo3

+NH4OH

Endapan

putih

Larut

Kuning

pucat

Kuning Putih

Larut

PbSO4

+dipanaskan

Putih

Larut

Putih

Larut

Kuning

Larut

H2SO4 Pekat Lakmus biru

merah

dengan

asap putih

Larutan

coklat

merah

Ungu +CCl4

CHCl 2

Lapisan

Larutan

kuning

Air khlor (Cl2)

+CCl4/CHCl3

Merah

jingga

Coklat

merah

dibawah air

Kuning

Coklat

Lembayung

dibawah air

tak berwarna

CuSO4

HgCl2

Kanji

Coklat

Merah

Biru tua

Coklat

merah

biru tua

Hijau hitam

Putih

FeCl3 SCN- Merah

darah

HNO3 encer

CO(NO3)2

Merah

Biru

AgNO3

+HNO3

endapan hitam

tidak larut

Ba(NO3)2

+HNO3

tetap

tetap

Anion Golongan III

Pereaksi NO2-

Ag NO3 Endapan putih

HCl encer Biru pucat

KI+H2So4 Biru

KMnO4+HCl Warna larutan

hilang

Pereaksi CH3COO-

H2SO4 Bau cuka

BaCl2

KCl

HgCl

FeCl Larutan merah

Anion Golongan IV

Pereaksi SO3= CO3

= HCO3- C2O4

=

H2SO4/HCL

BaCl2

HCl

As Asetat

Larutan hijau

Endapan putih

Larut

Larut

Keruh

Putih

Larut

Larut

Endapan putih Putih

Larut

KMnO4+H2SO4 Warna larutan

hilang

K2CrO7 Larutan hijau

Pb(NO3)2/Pb

Asetat

+HNO3(p)

Endapan putih

Larut

Endapan Putih Putih

MgCl2 Endapan

coklat merah

HgCl2

CaCl2

+HNO3

+HCl

Endapan putih

Larut

Larut

Anion golongan V

Pereaksi untuk uji

Cincin coklatNO3

- NO2-

FeSO4 segar

+ H2SO4 (P)

Terbentuk

cincin coklat

tipis

Terbentuk cincin

coklat yang

tebal.

Pereaksi MnO4

H2O2, FeSO4 Warna larut

H2C2O4, NaNO2 Hilang

H2S Warna hilang→↓ putih

KI Larutan merah

Anion golongan VI

Pereaksi SO32- CO3

2- C2O42-

HCl (P) Larutan hijau Larutan keruh

CaCl2

+HCl

+CH3COOH

↓ putih

larut

larut

↓ larut

+H2SO4 (P) Warna larutan

hilang

O7 + H2SO4 (P) Larutan hijau

Pb(NO3)2 / Pb

Asetat

HNO3 (P)

↓ putih

Larut

MgCl2

HgCl

+ HNO3 (P)

+ HCl (P)

↓ putih

↓ coklat merah

↓ putih

Larut

Anion golongan VII

Pereaksi PO43- AsO4

3- CrO4

M.G Mixtura

+ CH3COOH

+ AgNO3

↓ putih

↓ kuning

↓ putih

↓ merah

AMM. Molibdat

+HNO3

+NH4OH / NaOH

↓ kuning

Larut

Belum bereaksi

↓ kuning

FeCl3

as. Encer

(≠ as. Asetat)

↓ putih kuning

Larut

Pb(NO3)2 / PbAC2

+ HNO3 encer

+NH4OH

+NaOH

↓ putih ↓ putih ↓ kuning

Larut

Larut

Larut

Larutan H2O2 +

asam

Larutan biru tua

Anion golongan VIII

Pereaksi SO42-

BaCl2 ↓ putih

+ HCl encer Larut

Pb asetat ↓ putih

+ H2SO4 pekat panas Larut

AgNO3 ↓ kristalin putih

Hg(NO3)2 ↓ kuning

Benzidina hidroklorida ↓ putih

KMnO4 – BaSO4 ↓ merah jambu (lembayung)

DAFTAR PUSTAKA

1. Dirjen POM. 1979. Farmaskope Indonesia edisi III. Depkes RI : Jakarta.

2. Dirjen POM., (1995), “ Farmaskope Indonesia “, Edisi IV, Departemen

Kesehatan RI, Jakarta.

3. G, Shevla.1985. Vogel buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif makro dan

semikikro. PT. Kalaman Media Pusaka

web viewlaporan lengkap praktikum ... suatu senyawa kimia pasti merupakan gabungan antara kation...

Documents