laporan tetap anstru arians
DESCRIPTION
laporanTRANSCRIPT
LAPORAN TETAP PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN
DISUSUN OLEH :
Fachrul Ariansyah
G1C 008 006
PROGRAM STUDY KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS MATARAM
2010
HALAMAN PENGESAHAN
Laporan tetap praktikum Kimia Analisis Instrumen ini disusun sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan mata kuliah Kimia Analisis InstrumenDisetujui pada tanggal: 22 Desember 2010
Mengetahui:
Coordinator
Putu Eka Wahyu
G1C 007 032ACARA I
ACARA II
Agus Supriadi Ridwan
Ni Wayan Sriwidani G1C 007 003
G1C 007 027
ACARA III
ACARA IV
Asri Puji Lestari
Maratul Husna Ramdhani G1C 006 004
G1C 007 018KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadiran Tuhan yang Maha Esa karena berkat limpahan rahmat dan hidayahnya laporan ini dapat diselesaikan sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan mata kuliah Analisis Instrumen.
Pembuatan laporan ini, merupakan hasil praktikum yang bertujuan untuk memehami secara mendalam materi- materi kuliah dan mengetahui prosedur kerja dari praktikum yang telah dilakukan. Penulis mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan laporan ini.
Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna. Oleh karna itu, kritik dan saran yang sifatnya membangun bagi penyempurnaan penyusunan laporan selanjutnya. Semoga laporan ini dapat bermaanfat khususnya bagi mahasiswa kimia.
Mataram, 22 Desember 2010
penulis
DAFTAR ISI
Halaman Pengesahan ..........................................................................................................Kata Pengantar ....................................................................................................................Daftar Isi .............................................................................................................................Acara I : Penetapan Kadar CoCl2 dengan Menggunakan Alat Spektrofotometri Absorpsi Sinar Tampak ...............................................................................................................................Acara II : Penyelidikan Sifat Keaditifan dari Absorban Komponen-Komponen Campuran dan Penetapan Konsentrasi Masing-Masing Komponen Tanpa Pemisahan .............................Acara III : Analisis Ion Kompleks [Fe(SCN)N]3-N .............................................................Acara IV : Percobaan Dasar Alat Spektrofotometer Serapan Atom ...................................Acara V : Resume Analisis Sampel Dengan Alat Spektrofotometer Infra Merah (IR) ....PENETAPAN KADAR CoCl2 DENGAN MENGGUNAKAN ALAT SPEKTROFOTOMETRI ABSORPSI SINAR TAMPAK
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan :
1. Mahasiswa trampil mengoprasikan alat spektrofotometer absorpsi dengan cara dan urutan langkah-langkah yang benar
2. Terampil menentukan tabung-tabung kuvet yang saling berpadanan (matched)
3. Terampil membuat larutan dengan volume tertentu dan konsentrasi (ppm) tertentu untuk :
a. membuat spektum absorpsi larutan CoCl2b. membuat kurva kalibrasi untuk CoCl2c. metapkan konsentrasi larutan CoCl2 yang tidak diketahui
2. Hari/tanggal : Rabu, 10 November 2010
3. Tempat
: Laboratorium Kimia, FMIPA, Lantai III, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Pengabsorsian sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan oksilasi electron bonding. Akibatnya, panjang gelombang absorbsi maksimum dapat dikorelasi dengan jahit molekul-molekul yang ada di dalam molekul yang diselidiki. Oleh karena itu, spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Electron-elektron yang bertanggung jawab pada pengabsorsian cahaya oleh suatu molekul organic adalah electron-elektron yang terlibat didalam pembentukan ikatan di antara atom-atom dan electron-elektron bebas atau tidak berpasangan seperti pada atom-atom oksigen, halogen, belerang, dan juga nitrogen (Hendayana, 1994 : 155-156).
Semua molekul dapat mengabsorpsi radiasi dalam daerah UV-Vis karena mengandung electron, baik sekutu maupun menyendiri yang dapat dieksitasikan ketingkat energi yang lebih tinggi. Panjang gelombang dimana absorbsi itu terjadi, bergabung dengan beberapa kuat electron itu terikat dalam molekul tersebut. Electron dalam suatu ikatan kovalen hingga terikat dengan kuat, dimana diperlukan energi radiasi berenergi tinggi atau panjang gelombang pendek untuk eksisjasinya. Electron dalam rangkap dua atau rangkap tiga agak mudah dieksistasikan kedalam orbital yang lebih tinggi ( Underwood, 2002 : 388-390 ).
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektro meter dan fotometer. Spektrofoto meter menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi, spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan, direflikasikan ataau dimisikan sebagai pungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometr dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar-sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai sperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkn trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayak panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spectrum tampak yang kontinu, monokromator , sel pengabsorpsi untuk larutan sample atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaaan absorpsi antara sample dan blangko ataupun pembanding ( Khopkar, 2007 : 216 ).
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat praktikum
pipet tetes
gelas ukur 50 ml dan 100 ml
labu ukur 100 ml
alat spektrofotometer + kuvet
botol semprot
pipet volum
2. Bahan praktikum
CoCl2. 6 H2O 0,1 M
HCl 0,1 %
Aquades
D. SKEMA KERJA
a. Memilih tabung-tabung kuvet yang saling berpadanan atau metched
Kuvet blangko
Dicuci bersih dan dikeringkan
Dibuat larutan CoCl2. 6H2O
sebanyak 0,5, 1,0, 2,5 dan 5,0.
+ 100 ml aquades
Kuvet
diisi masing-masing dgn larutan CoCl2. 6H2O (satu konsentrasi saja)
Atur panjang gelombang 510 nm
Nol kan nilai absorban
Tabung dimasukkan pd alat UV-Vis
Dan dibuat nilai transmitan hingga 90 %T
Tabung kuvet 90 % T
sebagai pembanding
Dimasukkan tabung kuvet yang berisi larutan yg sama, dicatat %Tnya masing-masing
Dipilih 3 tabung kuvet yg selisih pembacaanya 1% thp pmbcaan 90%
Dan digunakan kuvet-kuvet tsb untk percobaan selanjutnya
Hasil
b. Menentukan panjang gelombang CoCl2Alat spektrofotometer UV-Vis
Diatur instrumen ke panjang gelombang maksimum
Dimasukkan larutan HCl 1% ke dalam kuvet
Diatur hingga menunjukkan angka nol
Dibaca dan dicatat nilai absorban tiap larutan
Hasil
c. Menentukan konsentrasi larutan sampel
Larutan sampel
Dimasukkan ke dalam kuvet
Dibaca nilai absorbannya
Hasil
A. HASIL PENGAMATAN
Nilai %Transmitan pada berbagai volume larutan
Volume larutan (ml)% Transmitan (%)
0,574,7
1,074,7
2,575,2
5,075,9
Nilai absorban pada berbagai panjang gelombang
Panjang gelombang (nm)Absorban (A)
4500,155
4550,098
4600,075
4650,055
4700,036
4750,020
4800,003
485-0,013
490-0,025
495-0,034
Nilai absorban pada berbagai volume
Volume larutan (ml)Absorban (A)
0,50,060
1,00,069
5,00,122
Nilai absorban sampel
Panjang gelombang (nm)Absorban (A)
4500,166
F. ANALISIS DATA
1. Memilih tabung kuvet yang berpadanan
*Mencari nilai A dari nilai %T yang didapat dari pengukuran
Rumus : A=-log T
a. Pengukuran 1
T=74,7% =0,747
A=-log 0,747
=0,126
b. Pengukuran 2
T=74,7% =0,747
A=-log 0,747
=0,126
c. Pengukuran 3
T=75,2% =0,752
A=-log 0,752
=0,243
d. Pengukuran 4
T=75,9% =0,759
A=-log 0,75
=0,119
2. Menentukan panjang gelombang maksimum
Grafik hubungan antara dengan dengan nilai A
3. Membuat kurva kalibrasi COCl2Kurva kalibrasi merupakan hubugan antara konsentarasi dengan absorbansi
Menentukan nilai konsentrasi dengan rumus pengenceran,
Diket: COCl2.6H2O 0,1M
Pelarut HCl 0,1%
Volume sebelum pengenceran:0,5 ml, 1 ml, 2,5 ml dan 5 ml
V pengenceran=10 ml
Dit: konsentrasi COCl2 setelah pengenceran
V sebelum pengenceran=V setelah pengenceran
1. Pada V=0,5ml
M1.V1=M2.V2
0,1 M . 0,5 ml=M2. 10 ml
M2 =
=0,005 M
2. Pada V=1 ml
M1.V1=M2.V2
0,1 M . 1 ml=M2. 10 ml
M2 =
= 0,01
4. Pada V=2,5 ml
M1.V1=M2.V2
0,1 M . 1 ml=M2. 10 ml
M2=
= 0,025 M
5. Pada V=5 ml
M1.V1=M2.V2
0,1 M . 1 ml=M2. 10 ml
M2=
= 0,05 M
Grafik hubungan konsentrasi dengan absorban
Menentukan konsentrasi larutan sampel
Nilai absorban=X=0,116
Y=3,0969X
= 3,0969 x 0,116
= 0,359
Jadi nilai konsentrasi sampel yang didapat adalah 0,359 M.
G. PEMBAHASAN
Pada praktikum ini, yang bertujuan untuk trampil mengoprasikan alat spektrofotometer absorpsi dengan cara dan urutan langkah-langkah yang benar, trampil menentukan tabung-tabung kuvet yang saling berpadanan ( matched ), dan trampil membuat larutan dengan volume tertentu dan konsentrasi ( ppm ) tertentu untuk :
a. membuat spektum absorpsi larutan CoCl2b. membuat kurva kalibrasi untuk CoCl2c. menetapkan konsentrasi larutan CoCl2 yang tidak diketahui
Dari tujuan praktikum diatas , maka akan dibahas yang berhubungan dengan alat spektrofotometer UV-Vis, cara penggunaannya dll. Pada percobaan ini, diperoleh nilai %T yang dapat dilihat atau terbaca pada alat spektofotometer UV-Vis sehingga dari sini dapat diperoleh nilai absorbannya dengan menggunakan rumus :
A = - log T
Spektrofotometer dapat digunakan untuk mengukur serapan baik didaerah tampak dengan panjang gelombang antara 380-750 nm. Sebelum sample diukur terlebih dahulu ditentukan panjang gelombang yang akan digunakan, Pada percobaan ini panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang maksimal pada suatu sample yang akan diukur %T ataupun absorbannya yaitu 510 nm. Lalu pada percobaan ini nilai absorbannya dinolkan dulu tujuannya adalah untuk menyetandarkan alat yang akan digunakan. Percoban yang pertama kali dilakukan adalah menentukan larutan blangko yang menjadi larutan blangko pada percobaan ini adalah larutan HCl yang dengan konsentrasi 1%. Kegunaan dari larutan blangko adalah untuk menstandarkan alat spektrofotometer UV-Vis yang digunakan sehingga dapat ditentukan nilai %T .
Sampel yang dapat diukur % transmitannya dari 4 sampel yang digunakan diperoleh dua sample yang mempunyai transmitan yang sama yaitu kuvet nomer 1 dan 2 yaitu sebesar 74,7% dan 74,7 % . Sehingga kuvet yang digunakan pada kedua sample ini dikatakan matchad atau sepadan. Machad atau sepadan maksudnya adalah ketika kuvet-kupet yang digunakan dapat memberikan nilai transmitan yang sama atau hamper sama, minimal selisihnya kurang dari 1%. Adapaun dua kuvet yang dikatakan tidak sepadan karena adanya perbedaan dari masing-masing kuvet tersebut. Pada percobaan yang kedua yaitu menentukan nilai absorbans pada panjang gelombang yang berbeda-beda sehingga diperoleh nilai absorbans yang berbeda-beda. Dalam hal ini, panjang gelombang yang digunakan sangat berpengaruh terhadap nilai absorban yang diperoleh, semakin besar panjang gelombang yangdigunakan maka absorbans yang diperolehpun akan semakin kecil dan sebaliknya, semakin kecil panjang gelombang yang digunakan maka nilai absorbannyapun akan semakin besar.
Pada percobaan ini kurva kalibrasi yang diperoleh pada kurva pertama jelas bahwa absorbannya semakin menurun karena meningkatnya panjang gelombang yang digunakan. Pada kurva yang kedua yaitu semakin kecil konsentrasi yang diperoleh maka nilai absorbanya akan semakin meningkat. Jadi, nilai dari konsentrasi dan panjang belombang yang digunakan sangat mempengaruhi naik turunnya absorban dari suatu sample.
H. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum yang diperoleh maka dapat disimpulkan sbb :
Nilai tranmitan dan absorban suatu senyawa dapat diukur dengan alat spektrofotometer UV-Vis
Kuvet kuvet yang dikatakan mechad atau sepadan adalah kuvet-kuvet yang mampu memberikan nilai transmitan yang sama atau minimal selisihnya kurang dari Satu
Sample-sampel yang dikatakan meched adalah pada sampel ke dua dan ke tiga
Nilai absorban yang diperoleh dipengaruhi oleh panjang gelombang yang digunakan
Kurva kalibrasi yang diperoleh menujukkan adanya pengaruh panjang gelombang dan konsentrasi yang diperoleh.
DAFTAR PUSTAKA
Handayana, sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Semarang Press.
Khopkar, S.M. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Underwood, AL. 2002. Analisis Kimia Kuntitatif. Jakarta : Erlangga.
PERCOBAAN II
PENYELIDIKAN SIFAT KEADITIFAN DARI ABSORBANS KOMPONEN-KOMPONEN CAMPURAN DAN PENETAPAN KONSENTRASI MASING-MASING KOMPONEN TANPA PEMISAHAN
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
Tujuan
: Melihat sifat keaditifan absorbans suatu campuran dan menentukan
konsentrasi masing-masing komponen ( Co 2+ dan Cr3+ ).
Hari, Tanggal: Rabu, November 2010
Tempat: Laboratorium Kimia Fakultas MIPA, Univertas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Spektrofotometer absorbs sinar merupakan sebuah instrument untuk mengukur absorbsi sinar/penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu suatu atom atau molekul.Proses absorbs cahaya oleh suatu molekul merupakan suatu bentuk intraksi antara gelombang cahaya (foton) dan atom/molekul.Energi cahaya diserap oleh atom/molekul yang kemudian digunakan oleh electron didalam atom/molekul.Energi tersebut digunakan electron untuk bertransisi ketingkat energy yang lebih tinggi.Absorbsi sinar akan terjadi jika seleisih kedua tingkat energy elektronik tersebut bersesuaian dengan energy foton yang dating (Underwood.1999:391-392).
Adapun yang mempengaruhi absorbans yang meliputi jenis pelarut, PH larutan ,suhu ,konsentrasi elektrolit yang tinggi dan adanya zat penganggu.Pengaruh ini harus diketahui agar kondisi yang dipilh sedemikian hingga absorbsi tidak akan bepengaruh sedikitpun,Kebersihan juga harus diperhatikan dengan membersihkan kuvet dari bekas jari pada dinding kuvet dengan tissue,setelah itu disiapkan larutan standar dengan komposisi yang mirip dengan komposisi cuplikan yang sebenarnya dengan konsentrasi cuplikan berada diantara koenstrasi,konsentrasi larutan standar (Hendrayana.1994:176-177).
Jika suatu berkas sinar melewati suatu medium homogeny, sebagian dari cahaya dating (P0) diabsorpsi sebanyak (Pa) sebagian dapat diabaikan dipantulkan (Pr) sedangkan sisanya ditransmisikan (Pt) dengan efek intensitas murni sebesar :
P0 = Pa + Pt + Pr
Pada prakteknya, nilai Pt adalah kecil sekali (~ 4 %) sehingga untuk tujuan praktis Lambert (1760) dan beer (1852) dan juga Bouger menunjukan hubungan berikut:
b= jarak tempuh optic, c= konsentrasi
a= tetapan absorpsivitas, T= transmitan
A= absorbansi,
-Log T = i.e.A = abc
adalah opasitas (tidak tembus cahaya)
A = abc
a = absorpsivitas (yakni tetap)
Hukum diatas dapat ditinjau sebagai berikut :
Jika suatu berkas radiasi monokromatik yang sejajar jatuh pada medium pengabsorpsi pada sudut tegak lurus setiap lapisan yang sangat kecilnya akan menurunkan intensitas berkas.
Jika suatu cahaya monokromatis mengenai suatu medium yang transparan, laju pengurangan intensitas dengan ketebalan medium sebanding dengan intensitas cahaya
Intensitas berkas monokromatis berkurang secara eksponensial bila konsentrasi zat pengabsorpsi bertambah (Khopkar, 2008).
C. ALAT DAN BAHAN
Alat
1. Spektrofotometer uv-vis
2. Kuvet
3. Pipet volume 10Ml
4. Gelas Kimia 100mL
5. Labu ukur
6. Gelas Ukur7. Botol dial Bahan
1. Larutan Co(NO3)2 2. Larutan Cr(NO3)2
3. Aquades
4. Larutan campuran Cr(NO3)2 0,05M dan Co(NO3)2 0,100M
5. Larutan Cr(NO3)2 0,05M
D. PROSEDUR KERJA
a. Percobaan pertama
Larutan Cr(111) 0,025M larutan Co (11) 0,1m camp lar Cr0,05M dan Co 0,1M msing 10ml
Spektrofotometer uv-vis(panjang gel 500-570nm inteval 10nm)
b. Percobaan kedua
Lar Cr(III)
larCo(II)
Spektrofotometer uv-vis (panjang gelombangnya dari panjang gelombang yang memiliki A paling tinggi pada acara 1)
E. HASIL PENGAMATAN1. Sifat aditif dari absorbansi untuk campuran larutan Cr(III) dan Co(II)
(nm)Co 0,1 MCr 0,025 MLarutan campuran
5100,4850,2360,416
5200,4650,2810,419
5300,3830,3600,418
5400,2860,4130,403
5500,1980,4740,391
5600,1270,5230,373
5700,0890,5470,359
5800,0590,5480,344
5900,0450,5210,324
6000,0390,4880,304
2. Penentuan nilai k dari larutan Cr(III) dan Co(II)
a. Pengukuran absorbansi larutan Cr(III) pada panjang gelombang 570 nm
Konsentrasi (M)0,010,020,030,040,05
Absorbans0,1310,2260,3400,4460,548
b. Pengukuran absorbansi larutan Co(II) pada panjang gelombang 510 nm
Konsentrasi (M)0,020,040,060,080,1
Absorbans0,1170,2070,2940,4040,485
F. ANALISA DATA1. Perhitungan Volume sebelum diencerkan(untuk Co(II)
Dik:
V2=10mL
M1=0,100M
M2=0,02.0,04M.0,06M.0,08M.0,1M
Untuk M=0,04M
Untuk M=0,08M
Untuk M=0,1M
Menentukan Volume Cr(III) sebelum pengenceran
Dik:V2=10mL
M1=0,025M
M2=0,01M.0,02M.0,03M.0,04M.0,05M
Untuk M=0,03M
Untuk V=0,04M
Untuk Cr(III)0,05M
1. Grafik hubungan antara absorbans dengan panjang gelombang untuk Co
2. Grafik hubungan antara panjang gelombang dengan absorbans pada larutan Cr(III)
3. Grafik hubungan antara panjang gelombang dengan absorbans pada larutan campuran Co(II) dengan Cr(III)
4. Hubungan grafik antara koenstrasi dengan absorbans pada larutan Cr(III)
5. Grafik hubungan antara koenstrasi dengan absorbans pada larutan Cr(III)
Perhitungan K dengan melihat grafik hubungan koenstrasi dengan absorbans
Untuk Co(II)
Persamaan umum y=A+Bx
Dimana:
y=absorbans(A)
x=koenstrasi(C)
y=5,053x
Slope
Dimana slope=a.b=K=3,02
Menghitung nilai K untuk Cr(III)
y=5,053x
Slope=a.b=K=5,053
6. Menghitung nilai koenstrasi Co(II) dan Cr(III)
y=A+Bx
Slope yang didapatkan dalam larutan Cr(II) adalah 5,053dalam hal ini slope menandakan nilai a.b
Sehingga koenstrasi dapat diperoleh dengan
Campuran yaitu 0,419
Dan C standar adalah koenstrasi Co(II) awal sebelum dicampurkan yaitu 0,05M
Dimana Y adalah merupakan absorbans
sehingga
Untuk menghitung nilai koenstrasi
y=11,29x
dimana Absorbans standar=11,29
y=11,29x0,1
y=1,129
y=Absorbans untuk Cr(III)
G. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini yakni penyelidikan sifat keaditifan dari komponen-komponen campuran dan penetapan konsentrasi masing-masing komponen tanpa pemisahan,cuplikan yang digunakan adalah larutan Cr(III) dan Co(II) dan campuran keduanya.
Sifat keaditifan dari komponen-komponen dapat diketahui menggunakan alat spektrofotometer uv-vis. Prinsip kerja alat ini yaitu penembakan sinar uv kedalam cuplikan dengan panjang gelombang tertentu yang dimana cuplikan ini harus dilarutkan dan dimasukkan kedalam kuvet yang dimana kuvet ini dimasukkan kedalam ruang hampa sehingga didapat absorbansinya ataupun transmitannya yang langsung dibaca oleh alat ini. Absorpsi adalah kemampuan suatu zat untuk menyerap suatu cahaya sedangkan Transmitan adalah kemampuan suatu zat untuk memantulkan suatu cahaya. Daya Absorpsi dan transmitan suatu zat dipengaruhi oleh atom-atom yang menyusun cuplikan atau sampel tersebut, apabila atom-atom penyusunnya memililki daya serap tinggi maka akan memiliki transmitans rendah begitu sebaliknya.
Larutan Cr(III) dengan konsentrasi 0.01M, 0.02M, 0.03M, 0.04M dan 0.05M serta larutan Co(II) 0.02M, 0.04M, 0.06M, 0.08M dan 0.1M dibuatuntuk diuji dengan Spekrometer uv-vis. Pengkuran absorbansi pada panjang gelombang 510 nm-600 nm dengan interval 10 dan larutan mana yang memiliki absobansi tinggi maka panjang gelombang tersebut yang digunakan sebagai panjang gelombang standar atau panjang gelombang untuk masing-masing 5 larutan Cr dan Co yang memiliki konsentrasi berbeda-beda. Berdasarkan kurva absorban dari hasil pengamatan ternyata untuk larutan Co(II) panjang gelombang maksimumnya adalah pada 510nm sedangkan untuk Cr(III) pada 580nm sedangkan untuk campuran pada 520nm, dari hasil pengukuran absorban menggunakan spektrofotometer uv-vis.
Pengukuran absorbansi larutan standar pada panjang gelombang 580 nm untuk Cr dan 510 nm untuk Co. Pengukuran ini dilakukan untuk menentukan harga k larutan. Dari pengamatan terlihat nilai absorbannya semakin tinggi dengan semakin besarnya konsentrasi. Dari data harga absorbansi larutan-larutan yang didapatkan selanjutnya dilakukan perhitungan untuk menentukan nilai k untuk masing-masing panjang gelombang pada setiap konsentrasi.
Untuk menentukan keaditifan suatu komponen dapat dilihat dari konsentrasi larutan tersebut pada kondisi homogen dan setelah heterogen (percampuran). Komponen yang memiliki konsentasi konstan atau bergeser sedikit sebelum dan setelah pencampuran adalah komponen yang memiliki sifat aditif. Dari perhitungan analisa data didapat komponen Co(II) lebih aditif dibandingkan dari Cr(III).
H. KESIMPULAN
Dari hasil pengamatan, analisis data dan pembahasan maka dapat disimpulkan bahwa :
1. Spektrofotomer uv-vis berfungsi sebagai alat mengukur absorbansi dan transmitan suatu cuplikan atau zat
2. Cuplikan yang bisa diukur oleh spetrofotometer uv-vis harus cair sehingga sebelum diukur harus diencerkan untuk zat yang berbentuk padat
3. Absorbansi suatu zat ditentukan oleh elektron-elektron yang ada pada cuplikan tersebut,seperti elekton bebas suatu senyawa atau unsur
4. suatu zat atau komponen dikatakan aditif kalau antara komponen yang satu dengan yang lain tidak saling bereaksi. Konsentarsi pada keadaan homogen dan setelah heterogen konstan atau bergeser sedikit.
DAFTAR PUSTAKA
Fessenden, Ralph.1982. Kimia Organik ilid 2. Jakarta:Erlangga.
Hendrayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen .semarang : Ikip semarang Press.
Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimi Analitik. Jakarta : UI-Press.
PERCOBAAN III
ANALISIS ION KOMPLEKS [FE(SCN)N]3-NA. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
Tujuan:Untuk menentukan rumus kimia ion kompleks yang tersusun dari ion Fe3+ dan SCN- secara spektrofotometri.
Hari, tanggal: Rabu, 10 November 2010.
Tempat: Laboratorium Kimia Dasar Fakultas MIPA, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur trasmitan (T atau %T) atau absorbansi (A) suatu cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer dapat digunakan untuk mengukur serapan baik di daerah tampak (sinar tampak) dengan daerah panjang gelombangg antara 380-750nm, di daerah ultra lembayung (sinar UV/ ultraviolet) dengan panjang gelombang antara 200- 380 nm (Riyadi, 2010).
Spektrofotometri UV-VIS merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk sample tak berwarna (Koopal, et al., 2001).
Senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk karena penggabungan dua atau lebih senyawa sederhana, yang masing-masingnya dapat berdiri sendiri. Ikatan kovalen antara ion logam pusat dan ligan membedakan senyawa kompleks koordinasi sebagai golongan tersendiri senyawa kimia yang mempunyai susunan dan bangun tertentu. Jumlah ikatan pada senyawa kompleks diantara atom-atomnya lebih dari pada yang diharapkan dari segi valensinya, seperti (Cu(NH3)4(3+ termasuk kation atau (Fe(SCN)n(3-n yang termasuk jenis anion. Ion CN- disebut ligan. Ligan berupa molekul organik yang dapat membentuk kompleks. Kebanyakan atom ligan memberikan sepasang elektron bebas kepada ion meskipun ada beberapa molekul yang menggunakan elektron (. Pada umumnya ion ligan transisi deret I, bilangan koordinasi 6 dan deret kedua dan ketiga bilangan koordinasinya 8. Bila ligan besar maka nilangan koordinasinya turun (Surdia,1993 : 29).
Ion logam dalam senyawa kompleks disebut ion pusat, sedangkan ion atau molekul netral yang mempunyai pasangan elektron bebas disebut ligan. Kompleks kelat atau sepit adalah kompleks yang terbentuk apabila ion pusat bersenyawa dengan ligan yang mempunyai dua atau lebih gugus. Banyaknya ikatan kovalen koordinasi yang terjadi antara ligan dengan ion pusat disebut bilangan koordinasi. Pembentukan kompleks oleh ligan bergantung pada kecenderungan untuk mengisi orbital kosong dalam usaha mencapai konfigurasi elektron yang lebih stabil. Untuk memudahkan ekstraksi maka ion logam yang bermuatan harus dinetralkan oleh ion atau molekul netral menjadi kompleks tidak bermuatan (Khopkar, 1984: 95).
C. ALAT DAN BAHAN
Alat
Spektrofotometer
Labu ukur 10mL
Pipet volume 5 mL
Pipet volume 1 mL
Silinder ukur 25 mL
Bolb
Pipet tetes
Bahan
Larutan Fe3+ 0,0025M
Larutan KSCN 0,01M
Larutan HNO3 4M
Aquades
Tissue
Kertas label
D. SKEMA KERJA
1. Metode Perbandingan Mol
campuran Fe3+, KSCN, HNO3, aquades
10ml campuran (dengan perbandingan tertentumasing-masing campuran (konsentrasi tertentu)
masing-masing campuran (konsentrasi tertentu)
hasil (ditentukan rumus kompleksnya)
2. Metode Variasi Kontinu
campuran ion Fe3+, HNO3, aquades
10ml campuran (dengan perbandingan tertentu
masing-masing campuran (volume tertentu)
masing-masing campuran (konsentrasi tertentu)
hasil (ditentukan rumus kompleksnya)
E. HASIL PENGAMATAN
1. Tabel 1. Perbandingan volume pembentuk ion kompleks [Fe(SCN)n]3-n dan absorbansinya.
No.Volume larutan
Ion Fe3+ 0,0025 MVolume
HNO3 4 MVolume
aquadesLarutan
KSCN 0,01 MSerapan
(A)
1.4 ml1 ml5,0 ml0,0 ml0,473
2.4 ml1 ml4,5 ml0,5 ml0,528
3.4 ml1 ml4 ml1,0 ml0,551
4.4 ml1 ml3,5 ml1,5 ml0,600
5.4 ml1 ml3,0 ml2,0 ml0,640
1. Tabel 2. Seri larutan-larutan ion kompleks [Fe(SCN)n]3-n dan absorbansinya.
No.Volume larutan
Ion Fe 3+ 0,0025 MVolume
HNO3 4 MVolume
aquadesVolume larutan ion SCN- 0,0025 MSerapan
(A)
1.6 ml1 ml3 ml0,0 ml0,695
2.5 ml1 ml3 ml1 ml0,638
3.4 ml1 ml3 ml2 ml0,546
4.3 ml1 ml3 ml3 ml0,424
5.2 ml1 ml3 ml4 ml0,308
F. ANALISIS DATA
a. Metode perbandingan mol
1. Mencari nilai mol dari Fe3+ dengan rumus pengenceran
Diket : Fe3+ 0,0025= 4 ml
Aquades = 5 ml,4,5 ml,4 ml,3,5 ml dan 3 ml
Pengenceran 1
0,0025x 4 = M2 x 5
M2 = 2 x 10-3 M
Pengenceran ke 2
0,0025 x 4 = M2 x 4,5
M2 = 2,22 x 10-3 M
Pengenceran ke 3
0,0025 x 4 = M2 x 4
M2 = 2,5 x 10-3 M
Pengenceran ke 4
0,0025 x 4 = M2 x 3,5
M2 = 2,8x 10-3 M Pengenceran 5
0,0025 x 4 =M2 x 3M2 = 3,33 x 10-3 M2. Mencari nilai mol dari Fe3+ Mol Fe3+Mol 1 = MxV = 2 x 10-3 x 5 = 0,01 mmol
Mol 2 = MxV = 2,22x 10-3 x 4,5 = 9,99 x10 -3 mmol
Mol 3 = MxV = 2,5 x 10-3 x 4 = 0,01 mmol
Mol 4 = MxV = 2,8x 10-3 x 3,5 = 0,0098 mmol
Mol 5 = MxV = 3,33 x 10-3 x 3 = 0,0099 mmol3. Mencari nilai mol dari SCN- Mencari mol SCN-
Mol 1 = MxV = 0,01 x 0 = 0 mmol
Mol 2 = MxV = 0,01 x 0,5 = 5 x10-3 mmol
Mol 3 = MxV = 0,01 x 1 =0,01 mmol
Mol 2 = MxV = 0,01 x 1,5 =0,015 mmol
Mol 2 = MxV = 0,01 x 2 = 0,02 mmol
4. Menghitung nilai perbandingan mol SCN- : Fe3+
EMBED Equation.3mmol
mmol
mmol
mmol
mmol
5. Tabel Hubungan Antara Perbandingan Mol Dengan Absorban
No.Perbandingan molAbsorban (A)
1.0 mmol0,473
2.0,5 mmol0,528
3.1 mmol0,551
4.1,53 mmol0,600
5.2,02 mmol0,640
6. Grafik hubungan antara absorban dengan perbandingan mol
= 1,5
= 1,5
Mol SCN- = 0,015
Jadi perbandingan mol SCN- : Fe3+ yaitu 0,015 : 0,01 = 1: 1 sehingga n = 1 dan ion kompleks yang terbentuk yaitu [Fe( SCN)n]3-n = [Fe(SCN)1]3-1= [Fe(SCN)]2+
2. Metode variasi kontinu
1. Mencari fraksi volume anionnya
a) = = 0
b) = = 0,1
c) = = 0,2
d) = = 0,3
e) = = 0,4
2. Tabel fraksi volum anion dan absorban
No.Fraksi volum anionAbsorban (A)
1.00,695
2.0,10,638
3.0,20,546
4.0,30,424
5.0,40,308
3. Grafik hubungan antara fraksi volum anionnya dengan absorban
G. PEMBAHASAN
Senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk karena penggabungan dua atau lebih senyawa sederhana, yang masing-masingnya dapat berdiri sendiri. Pada pembentukan kompleks salah satu fenomena yang paling umum yang muncul adalah terbentuknya perubahan warna pada larutan. Sifat dari ion ini dapat digunakan untuk menentukan baik susunan (komposisi) maupun stabilitasnya. Karena kemampuannya membentuk zat warna maka senyawa kompleks umumnya menunjukkan serapan selektif dalam spektrofotometri pada daerah tampak dan ultra ungu (uv-vis).
Pada percobaan analisis ion kompleks [Fe(SCN)n]3-n ini bertujuan untuk menentukan rumus kimia ion kompleks yang tersusu dari ion Fe3+ dan SCN- secara spektrofotometri. Digunakannya ion Fe3+ dan SCN- pada praktikum ini dikarenakan ion Fe3+ (ferri) dalam suasana asam dapat bereaksi dengan ion SCN- membentuk ion kompleks berwarna merah. pada percobaan ini, untuk memberikan suasana asam, ke dalam ion Fe3+ ditambahkan dengan asam kuat yakni HNO3. digunakan nya HNO3 dikarenakan larutan ini selain berperan sebagai pelarut anorganik bagi ion Fe3+, juga berperan dalam megoptimalkan proses penyerapan zat oleh spektrofotometer, karena HNO3 merupakan jenis pelarut yang ideal untuk melarutkan ion logam Fe3+ dikarenakan larutan ini tidak menyerap pada panjang gelombang serapan ion kompleks yang terbentuk antara ion Fe3+ dan SCN-. Dalam proses analisis dengan menggunakan spektrofotometer uv-vis digunakan panjang gelombang sebesar 480nm. Digunakannya panjang gelombang sebesar 480 nm , dikarenakan pada panjang gelombang tersebut terjadi penyerapan optimum oleh ion kompleks yang terbentuk dari ion Fe3+ dan SCN- . Selain itu, pada panjang gelomang tersebut tidak terjadi penyerapan oleh pelarut HNO3 yang dapat mengganggu hasil dari pembacaan absorbansi/ serapan oleh spektrofotometer uv-vis. Untuk menentukan angka banding mol, sebelumnya diukur absorbannya dengan menggunakan alat spektrofotometer, dari hasil pengamatan semakin banyak penambahan garam KSCN maka nilai absorbannya semakin besar. Nilai angka banding mol didapat dengan mengalurkan grafik hubungan antara perbandingan mol dengan absorbannya. Jumlah perbandingan mol yang didapat adalah 1:1 sedangkan rumus ion kompleksnya ialah [Fe(SCN)]2+.
Pada percobaan kedua digunakan metode variasi kontinu. Penentukan ion kompleks dari metode variasi kontinu ini maka tahap awal dalam analisis data adalah menentukan fraksi volume dari Fe3+. Digunakan perhitungan fraksi volume dan bukan fraksi mol dikarenakan pada perbandingan volume VM/Vtotal sesuai dengan perbandingan mol antar anion dan kation dalam kompleks. Dengan hanya menghitung fraksi volume dari ion Fe3+ (kation), nilainya sudah mewakili dari fraksi volume pada ion SCN-. Dengan membuat grafik hubungan antara fraksi volume (sumbu x) dengan nilai serapan (A) (sumbu y). Dari grafik ini dapat ditentukan perbandingan banyaknya mol ion Fe dengan ion SCN dalam ion kompleks pada titik setaranya. Pada grafik gambarnya melengkung kebawah, semakin banyak penambahan ion Fe3+ dan SCN- maka nilai absorbannya semakin besar.
H. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil pengamatan, analisa data dan pembahasan maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:
Untuk menentukan rumus kimia ion kompleks dari senyawa ini digunakan metode perbandingan mol dan variasi kontinu.
Digunakannya panjang gelombang 480 nm pada spektrofotometer uv-vis karena senyawa kompleks dengan warna merah muda memiliki nilai serapan maksimal pada panjang gelombang 480 nm.
Rumus ion kompleks yang didapat ialah [Fe(SCN)]2+.
Adanya peambahan HNO3 berperan dalam proses pembentukan senyawa kompleks berwarna yaitu untuk member suasana asam dan pelarut senyawa kompleks tersebut.
DAFTAR PUSTAKA
Khopkar. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.
Koopal, L. K., Willem, H. V. R., and David, G. K., 2001. Humic matter and contaminants. General aspects and modeling metal ion binding. Pure Appl. Chem. 73: 2005-2016.
Riyadi, Wahyu. 2010. Macam Spektrofotometri dan Perbedaannya (Vis, UV, dan IR). http://wahyuriyadi.blogspot.com/2009/07/macam-spektrofotometri-dan-perbedaannya.html (12 November 2010).
Surdia, M. 1993. Dasar Kimia Analitik. Bandung : Bina Aksara Rupa.PERCOBAAN IV
PERCOBAAN DASAR ALAT SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
a. Tujuan : - Memahami prinsip kerja dasar spektrofotometer serapan atom
Menentukan konsentrasi sampel dengan alat spektrofotometer serapan atom
b. Hari, Tanggal: Rabu, 10 November 2010
c. Tempat: Laboratorium kimia Fakultas MIPA, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang elombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedang kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat tingkat eksitasinya pun bermacam macam. Misalkan unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi 1s2 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar electron valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energy. Electron ini dapat tereksitasi ke tingkat 3p dengan energi 2,2 eV ataupun ke tingkat 4p dengan energi 3,6 eV masing masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm (Khopkar, 2008). Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut (Roth.1998)Prinsip kerja dari AAS yaitu absorsi cahaya oleh atom-atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada tertentu tergantung pada sifat unsurnya, misalnya Na menyerap cahaya pada = 589 nm, Cl pada 358,5 nm, sedangkan K pada 766,5 nm. Cahaya pada ini mempunyai energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Keberhasilan analisis ini tergantung pada eksitasi dengan cara memperoleh garis resonansi yang tepat. Logam-logam yang mudah menguap seperti Cu umumnya ditentukan pada suhu rendah, sedangkan unsur diatomisasi perlu suhu yang tinggi umumnya bahan bakar yang digunakan adalah propana, butana, hidrogen dan asetilena. Gangguan utama dalam absorpsi atom adalh efek matriks yang mempenagruhi proses pengatoman. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperatur tertentu maupun laju paoses bergantung sekali pada komposisi keseluruhan dari sampel. Misalnya jika suatu larutan kalsium klorida dikabutkan dan dilarutkan pertikel-partikel halus CaCl2 padat akan terdisosiasi menghasilkan atom Ca dengan lebih mdah daripada partikel kalsium fosfat Ca3(PO4). Efek matriks seringkali merupakan masalah dalam analisis kimia dan seringkali efek-efek ini menentukan pentingnya dalam spektroskopi karena komposisi kasar yang umum dari sampel dapat mengeluarkan efek yang besar terhadap jauhnya dan laju disosiasi yang menghasilkan uap atom yang diinginkan. Terutama penting bahwa larutan standar sangat mirip dengan sampel tak diketahui dalam hal komposisi umum, sehubungan dengan komponen-komponen yang berada dengan kuantitas besar (Underwood. 1998).C. ALAT DAN BAHAN
1. ALAT
Pipet volum 10 ml dan 1 ml
Labu takar 50 ml dan 100 ml
Pipet tetes
Gelas kimia
Botol kaca mini
Alat AAS
2. BAHAN
Larutan Cu2+ 5 ppm
Aquades
HNO3 5 N
Larutan Al3+ 100 ppm
Larutan Sr 20.000 ppm
Larutan Ca
Kertas label
D. PROSEDUR KERJA
1. Gangguan aluminium dalam analisa kalsium
Penentuan Parameter Alat-Alat Dan Kondisi Analisa
1. Frofil Nyala (pengaruh tinggi pembakar terhadap absorbans)
Larutan Cu2+ 5 ppm
Ukur absorbans pada panjang gelombang 324,7 nm pd berbagai tinggi pembakar 0-20 nm dengan parameter alat lainnya yang optimum
Buat garfik antara absorbans dan tinggi pembakar
Hasil
2. Pengaruh Komposisi gas bakar terhadap penyerapan sinar atau Absorbans
Larutan Cu2+ 5 ppm
Ukur absorbans larutan pada panjang gelombang 324,7 nm pada berbagai komposisi gas bakar dimana laju aliran udara 10 L/ menit dan laju aliran C2H2 bervariasi antara 1,5 3,5 L/ menit dengan parameter alat lainnya yang optimum
Buat grafik hubungan antara Absorbans terhadap laju aliran C2H2Hasil
3. Kepekaan dan Daerah Konsentrasi
Larutan Cu2+ Dibuat 1,2,5,8,10 dan 15 ppm masing-masing 50 ml
Ukur Absorbans dari keenam larutan di atas pada panjang gelombang 324,7 nm
Buat grafik hubungan antara absorbans terhadap konsentrasi larutan Cu2+ Tentukan daerah konsentrasi tembaga dalam analisa pada panjang gelombang 324,7 nm
Hitung kepekaan analisa tembaga pada panjang gelombang 324,7 nm tersebut
Hasil
4. Gangguan Aluminium dalam Analisa Kalsium
1 ml HNO3 5 N + 10 ml Larutan Ca2+ 100 ppm
Maing-masing Dimasukkan kedalam 6 buah labu takar 50 ml
Kedalam labu takar ke 2,3,4,5 dan 6 masukkan larutan Al3+ 100 ppm
Encerkan keenam labu takar tersebut dengan air sampai tanda batas
Buat larutan blangko : 1 ml lrutan HNO3 5 N dimasukkan kedalam labu takar 50 ml dan diencerkan sampai tanda batas
Diukur absorbans kalsium dari keenam larutan diatas terhadap blangko pada panjang gelombang 422,7 nm
Tentukan gangguan dalam analisa kalsium
Hasil
Penentuan konsentrasi Sampel dengan Alat Spektrofotometri Serapan Atom
a. Pembuatan Kurva Klaibrasi
Larutan Cu2+ 1,3,5,7 ppm masing-masing 50 ml
Ukur absorbans larutan pada panjang gelombang 324,7 nm
Catat Absorbansi dari masing-masing larutan
Buat kurva kalibrasi dengan menggunakan absorban sebagai ordinat dan konsentrasi sebagai absis
Hasil
b. Penentuan Konsentrasi
Cuplikan Cu2+ Absorbans di ukur
Tentukan konsentrasi dengan dua cara :
- Alurkan pada grafik kurva kalibrasi
- Bandingkan dengan Absorbans standar
HasilE. HASIL PENGAMATAN
a. Gangguan aluminium dalam analisa kalsium
NoPerlakuanAbsorbans (A)% residu
1Blanko 0,0062,0 %
2HNO3 + Ca2+ + Al3+ 2ml0,0604,2 %
3HNO3 + Ca2+ + Al3+ 4ml0,0474,3 %
4HNO3 + Ca2+ + Al3+ 6ml0,0391,0 %
5HNO3 + Ca2+ + Al3+ 8ml0,0323,3%
6HNO3 + Ca2+ + Al3+ 10 ml0,0271,3 %
7HNO3 + Ca2+ 0,0252,0 %
b. Cara mengatasi aluminium dalam analisa kalsium dengan strontium sebagai zat pembebas
NoPerlakuanAbsorbans (A)% residu
1Blanko 0,0043,2 %
2HNO3 + Ca2+ 0,0662,6 %
3HNO3 + 5 ml Sr2+ + Ca2+ 0,0430,2 %
4HNO3 + 5 ml Al3++ Ca2+ 0,0712,4 %
5HNO3 + 5 ml Al3++ Ca2+ + 5 ml Sr2+0,0691,2 %
6HNO3 + 5 ml Sr2+0,0075,0 %
Penentuan Konsentrai Sampel dengan Alat Spektrofotometri serapan Atom
c. Pembuatan kurva kalibrasi
NoLarutanAbsorbans (A)% residuKonsentasi (ppm)
1Cu2+ 1 ppm0,0258,8 %
2Cu2+ 3 ppm0,0821,4 %
3Cu2+ 5 ppm0,1742,7 %
4Cu2+ 7 ppm0,2662,4 %
5Sampel0, 429-3,32
d. Penentuan konsentrasi
NoLarutan standar Absorbans (A)% residu
1Cu2+ 2 ppm0,14218,6 %
2Cu2+ 4 ppm0,1672,6 %
3Cu2+ 6 ppm0,2572,7 %
4Cu2+ 8 ppm0,3822,9 %
5Cu2+ 10 ppm0, 4551,5 %
F. ANALISA DATA
1. Persamaan Reaksi
a. Dengan HNO3Ca2+ + HNO3 Ca(NO3)23Ca(NO3)2 + 2Al3+ 2 Al(NO3)3 + Ca2+b. Dengan H2O
[Al(H2O)6]3+ + H2O [Al(H2O)5(OH)]2+ + H3O+Ca2+ + 2H2O Ca(OH)2 + 2H+
2. Perhitungan
a. Perhitungan Pengenceran
Rumus umum pengenceran: M1 x V1 = M2 x V21. Perhitungan volume awal (V1) untuk Cu2+:
2. Perhitungan untuk Cu2+ 1ppm:
Diketahui :M1= 100 ppm
V2= 50 ml
M2= 1 ppm
Ditanya: M2 : ?
Penyelesaian:
M1 x V1= M2 x V2
100 ppm x V1= 1 ppm x 50 ml
V1=
= 0,5 ml
3. Perhitungan untuk Cu2+ 3 ppm:
Diketahui :M1= 100 ppm
V2= 50 ml
M2= 3 ppm
Ditanya: M2 : ?
Penyelesaian:
M1 x V1= M2 x V2
100 ppm x V1= 3 ppm x 50 ml
V1=
= 1,5 ml
4. Perhitungan untuk Cu2+ 5 ppm:
Diketahui :M1= 100 ppm
V2= 50 ml
M2= 5 ppm
Ditanya: M2 : ?
Penyelesaian:
M1 x V1= M2 x V2
100 ppm x V1= 5 ppm x 50 ml
V1=
= 2,5 ml
5. Perhitungan untuk Cu2+ 7 ppm:
Diketahui :M1= 100 ppm
V2= 50 ml
M2= 7 ppm
Ditanya: M2 : ?
Penyelesaian:
M1 x V1= M2 x V2
100 ppm x V1= 7 ppm x 50 ml
V1=
= 3,5 ml
Grafik hubungan antara absorbansi (A) dengan konsentrasi (C) pada percobaan
Diketahui: nilai slope= 0,035
maka dari hasil pengukuran diperoleh persamaan Lambert-Beer:
A= 0,035 C
Untuk konsentrasi sampel nilainya adalah:
diketahui absorbansi sampel: 0,429
A
= 0,035 C
0,429= 0,035 C
Csampel=
= 12,25714286 ppm
12,26 ppm
Grafik hubungan antara absorbansi (A) dengan konsentrasi (C) standar
Diketahui: nilai slope= 0,045
maka dari hasil pengukuran diperoleh persamaan Lambert-Beer:
A= 0,045 C
Untuk konsentrasi sampel nilainya adalah:
diketahui absorbansi sampel: 0,429
A
= 0,045 C
0,429= 0,045 C
Csampel=
= 9,533333333 ppm
9,53 ppm
G. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan dasar spektrofotometer serapan atom. Percobaan ini bertujuan untuk memhami prinsip kerja dasar spektrofotometer serapan ato dan dapat menentukan konsentrasi sampel dengan alat spektrofotometer serapan atom.
Prinsip kerja AAS yaitu absorpsi cahaya oleh panjang gelombang tertentu. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom . Keberhasilan analisis, ini tergantung pada proses eksitasi dan cara memperoleh garis resonansi yang tepat. Dalam praktikum ini dilakukan tiga macam percobaan yaitu gangguan aluminium dalam analisa kalsium, cara mengatasi gangguan aluminium dalam analisa kalsium dengan stronsium sebagai zat pembebas dan Pembuatan kurva kalibrasi.
Percobaan pertama dilakukan beberapa langkah diantaranya adalah pembuatan larutan sampel 0.5 mL HNO3 5N dan 5 mL Ca2+ 100 ppm dengan penambahan aluminium dengan ukuran tertentu pada enam labu takar sehingga didapat konsentrasi larutan yang berbeda beda. Dari hasil pengamatan yang didapatkan bahwa nilai maksimun pada HNO3 + Ca2+ + Al3+ 4ml dengan berat optimum atau % residu larutan dalah 4,3% pada 0,043A. Reksi kimia dapat terjadi dalam nyala dan menghasilkan interferensi dalam nyala tersebut. Reaksi kimia ini dapat terjadi akibat disosiasi tidak sempurna pada pembentukan senyawa refraktori dalam nyala. Al dapat memebentuk senyawa refraktori dalam nyala. Interferensi ini dapat dapat dieleminasi dengan penambahan garam dalam sampel. Pada percobaan selanjutnya yakni gangguan aluminium dalam analisis kalsium, pada percobaan ini digunakan pelarut HNO3 karena asam tidak dapat menyerap sinar-sinar dari katoda kalsium dan asam ini merupakan pelarut yang baik untuk unsure anorganik sehingga blanko yang digunakan adalah asam ini. Pengaruh aluminium dapat dilihat dari sifatnya yang menggangu daya serap dari kalsium, yang berperan sebagai penggangu adalah ion aluminium. Salah satu cara mengatasi ion pengganggu tersebut adalah dengan cara menambahkan zat pembebas yakni dengan penambahan Stronsium karena ion inilah yang akan berikatan dengan Al sehingga tidak terjadi gangguan dari ion Al. Dari hasil pengukuran absorban Ca+ yang menggunakan zat pembebas dan tidak, didapat hasil yang berbeda yakni pada bagian yang menggunakan zat pembebas memiliki absorban yang lebih sedikit tetapi absorban ini lebih valid sedangka pada bagian yang tidak menggunakan zat pembebas memiliki absorban yang lebih besar tetapi tidak valid karena diduga absorbansinya masih terganggu oleh aluminium. Pada pembuatan kurva kaliberasi dengan cara membuat kurva absorban VS konsentrasi maksimum dari logam Cu yang kemudian ditarik garis lurus dan didapat persamaan dari garis lurus tersebut. H. KESIMPULANBerdasarkan hasil pengamatan, analisis data dan pembahasan maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:
1. AAS merupakan alat yang digunakan untuk menetapkan absorbansi atau transmitan suatu sampel logam.
2. Lampu yang digunakan dalam AAS harus sesuai dengan unsur yang dianalisa.
3. Nilai absorbansi pada percobaan aluminium semakin kecil ini disebabkan karena adanya aluminium dan kalsium sebagai pengganngu.
4. Strontium dapat digunakan sebagai zat pembebas dari larutan pengganggu.
5. Dalam penentuan konsentrasi sampel nilai absorbansi Cu2+ berbanding lurus dengan konsentrasi, semakin besar konsentrasi maka absorbansinya pun semakin besar.DAFTAR PUSTAKAKhopkar, SM. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Ui-Press.
Underwood and Day. 2002. Analisa Kimia Kualitatif. Jakarta : Erlangga.
Roth, Michele. 2008. Prinsip-Prinsip Penggunaan Metode AAS. Jakarta : UI-Press.
RESUME TENTANG ALAT INFRA MERAH(IR)1. Pengertian InframerahSinar Inframerah adalah radiasi elektromagnetik dari panjang gelombang lebih panjang dari cahaya tampak, tetapi lebih pendek dari radiasi gelombang radio. Namanya berarti "bawah merah" (dari bahasa Latin infra, "bawah"), merah merupakan warna dari cahaya tampak dengan gelombang terpanjang. Radiasi inframerah memiliki jangkauan tiga "order" dan memiliki panjang gelombang antara 700nm dan 1mm.
Gambar dari seekor anjing kecil diambil dari cahaya inframerah-tengah (warna salah) Gelombang Inframerah dan Milimeter digunakan dengan meluas sebagai saluran komunikasi jarak dekat seperti penggunaan alat pengendali jarak jauh (remote control) bagi televisi, radio dan sebagainya.Kemudahan media bergelombang inframerah dan milimeter ini, boleh digunakan di dalam sebuah organisasi atau rangkaian kawasan setempat (LAN). Pengguna boleh memasang pemancar dan penerima gelombang infra merah dalam rangkaian mereka. Dengan pemasangan ini, penyambungan komputer yang berupaya menerima pakai inframerah dan milimeter dapat digunakan dalam sebuah LAN tanpa penyambungan secara fisikal terhadap komputer-komputer berangkaian yang ada.Oleh itu, rangkaian antara komputer-komputer atau pengguna-pengguna tidak memerlukan plug in untuk pelaksanaannya. Kelebihan media bergelombang jenis ini adalah mudah untuk dipasang, biayanya yang rendah dan selamat digunakan karena ia tidak mudah tersebar kepada media gelombang jenis lain. Ini dapat mencegah kecurian atau pengintipan ke atas sembarang data oleh pihak-pihak yang tidak berkepentingan.
2. Alat spektroskopi IRInfrared vibrational spectroscopy (see also near infrared spectroscopy ) is a technique which can be used to identify molecules by analysis of their constituent bonds. Inframerah vibrational spectroscopy (lihat juga dekat inframerah spectroscopy) adalah teknik yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi molekul oleh analisis mereka memangkatkan obligasi. Each chemical bond in a molecule vibrates at a frequency which is characteristic of that bond. Setiap ikatan kimia dalam molekul bergetar pada frekuensi yang khas itu obligasi. A group of atoms in a molecule (eg CH 2 ) may have multiple modes of oscillation caused by the stretching and bending motions of the group as a whole. Kelompok atom dalam molekul (misalnya CH 2) dapat memiliki beberapa modus osilasi yang disebabkan oleh gerakan yang memanjang dan lipatan kelompok secara keseluruhan. If an oscillation leads to a change in dipole in the molecule, then it will absorb a photon which has the same frequency. Jika osilasi mengarah ke perubahan dipole dalam molekul, maka yang akan menyerap photon yang memiliki frekuensi yang sama. The vibrational frequencies of most molecules correspond to the frequencies of infrared light. Vibrational frekuensi yang paling molekul sesuai dengan frekuensi cahaya inframerah. Typically, the technique is used to study organic compounds using light radiation from 4000-400 cm -1 , the mid-infrared. Biasanya, teknik ini digunakan untuk belajar organik compounds menggunakan lampu radiasi dari 4000-400 cm -1, pada pertengahan inframerah. A spectrum of all the frequencies of absorption in a sample is recorded. J semua spektrum frekuensi penyerapan dalam sampel tersebut. This can be used to gain information about the sample composition in terms of chemical groups present and also its purity (for example a wet sample will show a broad OH absorption around 3200 cm -1 ). Ini dapat digunakan untuk mendapatkan informasi mengenai contoh dari segi komposisi kimia kelompok hadir serta kemurnian (misalnya basah sampel akan menampilkan luas OH penyerapan sekitar 3200 cm -1). 3. Gambar alat spektroskofi IR
Komponen alat pada alat ini adalah sebagai berikut:
Bagian pokok dari spektrofotometer inframerah adalah sumber cahaya inframerah, monokromator dan detector. Cahaya dari sumber dilewatkan melalui cuplikan, dipecah menjadi frekuensi-frekuensi individunya dalam monokromator dan intensitas relatif dari frekuensi individu diukur oleh detektor
a) Sumber inframerah
Sumber yang umum digunakan adalah merupakan batang yang dipanaskan oleh listrik yang berupa :
Nernst glower (campuran oksida dari Zr, Y, Er, dsb).
Globar (silikon karbida)
Berbagai bahan keramik
b) Monokromator
Prisma dan grating keduanya dapat digunakan. Kebanyakan prisma yang digunakan adalah NaCl hanya transparan dibawah 625 cm-1, sedang halide logam lainnya harus digunakan pada pekerjaan dengan frekuensi yang rendah (missal CsI, atau campuran ThBr dan ThI) yang dikenal sebgai KRS-5. Grating dan prisma mempunyai peranan dalam meresolusi spektra dan dapat dibuat dari bermacam-macam bahan. Tabel berikut menyatakan hubungan anatara bahan prisma dan daerah jangkauan frekuensi.
Bahan prismaGelasQuartzCaF2SiFNaClKBr (CsBr)CsI
Daerah frekuensi (cm-1)Diatas 3500Diatas 28605000-13005000-17005000-6501.100-2851000-200
Daerah panjang gelombang(m)Dibawah 2.86Dibawah 3.52.0-7.72.0-5.72-15.49-3510-50
Pada umumnya grating memberikan hasil yang lebih baik daripada prisma pada frekuensi yang tinggi. Ketidak untungan terhadap NaCl adalah sifatnya yang higroskopis hingga cermin-cermin harus dilindungi dari kondensasi uap.
c) Detektor
Alat-alat yang modern kebanyakan memakai detektor Thermopile dasar kerja dari thermopile adalah sebagai berikut : jika dua kawat logam berbeda dihubungkan antara ujung kepala dan ekor menyebabkan adanya arus yang mengalir dalam kawat. Dalam spektrofotometer inframerah arus ini akan sebanding dengan intensitas radiasi yang jatuh pada thermopile.
d) Cara Penanganan
Berikut cara penanganan yang disederhanakan terhadap alat inframerah dan diagram alat Double Beam (berkas rangkap) spektrofotometer inframerah e) Kalibrasi skala frekuensi
Sebelum melakukan pekerjaan skala kertas pencatat harus dikalibrasi. Kalibrasi dapat dikerjakan dengan menggunakan spektrum polistiren (atau dari indena). Spektrum tersebut menunjukkan banyak puncak/pita yang tajam mempunyai frekuensi yang tepat dan telah diketahui. Puncak yang biasa digunakan sebagai kalibrasi berasal dari polistiren adalah 1601 cm-1.
f) Skala absorbansi dan transmintasi
Intensitas pita serapan dalam spektra infra merah tidak dapat dengan mudah diukur dengan ketepatan yang sama seperti dalam spektra ultra violet. Biasanya untuk orang-orang organik cukup mengetahui bahwa intensitas serapan adalah kuat, s, medium, m, lemah, w, atau tak menentu, v. Absorbansi suatu cuplikan pada frekuensi tertentu didefinisikan sebagai :
A = log (Io/I)
dimana Io dan I masing-masing adalah intensitas cahaya sebelum dan sesudah mengadakan interaksi dengan cuplikan. Transmintasi cuplikan didefinisikan sebagai
T = I/IoHubungan antara absorbansi dengan transmintasi dinyatakan dengan :
A = log (I/T)
g) Cara-cara Penanganan Cuplikan
Cara-cara penanganan cuplikan tergantung daripada jenis cuplikan yaitu apakah berbentuk gas, cairan atau padatan. Gaya-gaya intermolekul sangat berbeda yang melalui dari padatan ke cairan ke gas dan spektrum inframerah biasanya akan menunjukkan efek dari perbedaan-perbedaan ini dalam bentuk pergeseran-pergeseran frekuensi atau pita-pita tambahan dan sebagainya. itulah sebabnya yang paling penting adalah mencatat spektrum dengan cara-cara penanganan cuplikan sesuai.
Gas
Untuk menangani cuplikan berbentuk gas,maka cuplikan harus dimasukkan dalam sel gas, sel ini menghadap langsung pada berkas sinar. Dalam bentuk yang dimodifikasi, cermin internal yang digunakan dapat memantulkan berkas sinar berulang kali melalui cuplikan untuk menaikkan sensitivitas. Sejumlah kecil senyawa-senyawa organik dapat ditentukan dalam bentuk gas, bahkan dalam sel-sel yang dipanaskan.
Cairan
Cara yang paling mudah dalam penanganan cuplikan bentuk cairan adalah menempatkan cuplikan tersebut sebagai film yang tipis di antara dua lapis NaCl yang transparan terhadap inframerah. Karena digunakan NaCl maka setelah selesai harus segera dibersihkan dengan mencuci menggunakan pelarut-pelarut seperti toluene, kloroform, dan sebagainya. NaCl harus dijaga tetap kering dan selalu dipegang pada ujung-ujungnya. Untuk spektra di bawah 250 cm-1, maka digunakan CsI, untuk cuplikan yang mengandung air dapat digunakan CaF2. Cuplikan cairan dapat juga ditentukan dalam larutan.
Padatan
Wujud cuplikan padat dapat bermacam-macam di antaranya kristal, amorf, serbuk, gel dan lain-lain. Bermacam metoda telah dikembangkan untuk penyediaan cuplikan padat hingga dapat langsung diukur.
Ada tiga cara yang umum untuk mencatat spektra bentuk padatan : peset KBr, mull dan bentuk film/lapisan tipis. Padatan juga dapat ditentukan dalam larutan tetapi spektra larutan mungkin memberikan kenampakan yang berbeda dari spektra bentuk padat, karena gaya-gaya intermolekul akan berubah.
1. Pelet KBr dibuat dengan menumbuk cuplikan (0,1 2,0 % berat) dengan KBr kemudian ditekan hingga diperoleh pellet KBr harus kering dan akan baik bila penumbukan dilakukan dibawah lampu inframerah untuk mencegah terjadinya kondensasi uap dari atmosfer yang akan memberikan serapan lebar pada 3500 cm-1.
2. Mull atau pasta dibuat dengan mencampur cuplikan dengan setetes minyak, pasta kemudian dilapiskan di antara dua keeping NaCl yang transparan. Bahan pasta harus transparan terhadap inframerah, tetapi hal ini tidak pernah ada dan struktur yang dihasilkan selalu menunjukkan serapan yang berasal dari bahan pasta adalah parafin cair.
3. Lapisan tipis padatan dapat dilapiskan pada keping-keping NaCl dengan cara meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah menguap pada permukaan kepingan NaCl dan dibiarkan hingga pelarut menguap. Polimer-polimer berbagai lilin atau bahan-bahan lemak sering memberikan hasil yang baik, tetapi ada juga yang membentuk kristal yang tajam hingga tidak memberikan serapan.
4. Prinsip kerja alat spektroskopi IR
Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm-1 yang dikenal sebagai wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari% ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber.
Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1, yang menyebabkan ikatan karbonil untuk meregangkan.
5. Jenis Vibrasi dalam IR
Atom-atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut vibrasi finger print. Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar, yaitu :
1. Vibrasi Regangan (Streching)
2. Vibrasi Bengkokan (Bending)
Vibrasi Regangan (Streching)Dalam vibrasi ini atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua macam, yaitu:
1. Regangan Simetri, unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar.2. Regangan Asimetri, unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu bidang datar.
Vibrasi Bengkokan (Bending)Jika sistim tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom atau molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu :
a. Vibrasi Goyangan (Rocking), unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi masih dalam bidang datar.
b. Vibrasi Guntingan (Scissoring), unit struktur bergerak mengayun simetri dan masih dalam bidang datar.
c. Vibrasi Kibasan (Wagging), unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang datar.
d. Vibrasi Pelintiran (Twisting), unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang menghubungkan dengan molekul induk dan berada di dalam bidang datar.6. Dareh Identifikasi IR
Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi bengkokan, khususnya goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 400 cm-1. Karena di daerah antara 4000 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut.
Dalam daerah 2000 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000 2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 400 cm-1 juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.
diencerkan dengan aquades
dibuat 5 buah
diaduk hingga homogen
diberi label
diukur absorbansinya pada = 480nm
dibuat grafik A vs mol fraksi pereaksi (SCN-)
dibuat dengan perbandingan volume tertentu (pada tabel buku petunjuk)
dibuat 5 buah
diaduk hingga homogen
diberi label
diukur absorbansinya pada = 480nm
dibuat grafik A vs fraksi mol salah satu pereaksi
_1352890883.unknown
_1352935458.unknown
_1353638593.unknown
_1353638819.unknown
_1353638821.unknown
_1353638822.unknown
_1353638823.unknown
_1353638820.unknown
_1353638595.unknown
_1353638818.unknown
_1353638594.unknown
_1352935514.unknown
_1352935544.unknown
_1352935485.unknown
_1352890887.unknown
_1352934728.unknown
_1352935429.unknown
_1352935240.unknown
_1352935326.unknown
_1352934675.unknown
_1352890885.unknown
_1352890886.unknown
_1352890884.unknown
_1352695284.unknown
_1352890879.unknown
_1352890881.unknown
_1352890882.unknown
_1352890880.unknown
_1352890877.unknown
_1352890878.unknown
_1352890876.unknown
_1351597488.unknown
_1352695031.unknown
_1352695212.unknown
_1352694890.unknown
_1352689920.unknown
_1351597190.unknown
_1351597361.unknown
_1351596955.unknown