manual técnicas de análisis instrumental

7/26/2019 Manual Tcnicas de Anlisis Instrumental

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Gua Unificada del Laboratorio de Tcnicas deAnlisis Instrumental

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LABORATORIO DE TCNICAS DE ANLISIS INSTRUMENTAL

Amanda Lucia Chaparro GarcaQca., M.Sc.; Ph.D.

Yaneth Cardona RodrguezQca.

Universidad de PamplonaFacultad de Ciencias Bsicas

Departamento de QumicaColombia, Norte de Santander

Pamplona2015


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INTRODUCCIN.

El anlisis qumico est relacionado con los problemas que intenta identificar ydeterminar la cantidad de las especies qumicas presentes en una muestra dada. Cadainvestigacin experimental depende, en alguna extensin de los resultados de medidasanalticas. Este curso permite al estudiante iniciarse en los mtodos y tcnicas delanlisis cualitativo y cuantitativo que en un futuro sern de gran utilidad para determinarla composicin y la calidad de una materia o alimento. Por ejemplo, la produccin,distribucin y comercializacin de alimentos dentro de un pas, estn relacionadasdirectamente con la posibilidad de conseguir una nutricin adecuada; por lo tanto hastadonde sea posible, deben considerarse los mtodos para mejorar la produccin yutilizacin de los alimentos. Los estudiantes a travs del estudio de las tcnicas

analticas, deben estar capacitados para realizar anlisis cualitativos y cuantitativos deelementos y compuestos en diferentes muestras, as como la determinacin deimpurezas y contaminantes durante todo su proceso de elaboracin. Este tipo deactividad es fundamental durante el desempeo de su labor profesional.

En el transcurso de la asignatura se desarrollaran prcticas que permitirn introducir alestudiante en el campo de la qumica analtica instrumental, y de su carctermultidisciplinar, aportndole los principios bsicos y conocimientos adecuados para laadquisicin de las competencias necesarias para el desarrollo de su actividad profesionalen la resolucin de problemas cotidianos relacionados con el medio ambiente, laindustria y en general en cualquier campo cientfico.


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TABLA DE CONTENIDO

Introduccin al laboratorio de la asignatura Tcnicas de Anlisis Instrumental

Laboratorio 1.Hidrodestilacin. 13

Laboratorio 2.Aplicacin UV-Vis al anlisis cuantitativo. 17

Laboratorio 3.Anlisis de aspirina por IR. 21

Laboratorio 4.Determinacin de Na y K en bebida hidratante. 26

Laboratorio 5.Anlisis de aceite esencial mediante GC-MS. 31


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INTRODUCCIN AL LABORATORIO DE TCNICAS DE ANLISISINSTRUMENTAL

El objetivo de este laboratorio es dar al estudiante las instrucciones generales tanto deseguridad como de entrega de informes y evaluacin del correspondiente curso.

I. INSTRUCCIONES GENERALES

Tenga en cuenta las siguientes instrucciones generales.

1. Se debe conocer la ubicacin de los elementos de seguridad en el lugar de trabajo:extintores, salidas de emergencia, lavaojos, gabinete para contener derrames y lnea dedesechos, etc.

2. No se permite comer, beber, fumar o maquillarse dentro del laboratorio, ni se debenguardar alimentos.

3. Se debe utilizar una vestimenta apropiada para realizar trabajos de laboratorio y cabellorecogido (bata preferentemente de algodn y de mangas largas, zapatos cerrados,evitando el uso de accesorios colgantes).

4. Para asistir al laboratorio cada alumno deber llevar gafas de seguridad, guantes denitrilo, bata de laboratorio manga larga, un pao para la limpieza de su mesa detrabajo, gotero, cinta de enmascarar, marcador borrable y marcador permanente,adems de jabn y cuaderno de trabajo.

5. Todos los alumnos debern conocer el nombre de los utensilios de trabajo que van amanejar, segn se expresa en las figuras que se vern a continuacin.

6. Antes de entrar en el laboratorio, cada alumno deber haber estudiado cuidadosamente laprctica que va a realizar y las instrucciones correspondientes, por ello deber presentar unpre-informe de laboratorio para poder ingresar a dicho recinto.Cualquier duda deberresolverla antes de empezar el trabajo.

7. Durante la realizacin de la prctica deber anotar en su cuaderno todas las observacionesque realice y los clculos que desarrolle. Agilizar la capacidad de observacin es uno de losprimeros objetivos del curso prctico.

8. Los residuos inservibles y los productos slidos de deshecho no deben abandonarse sobrela mesa ni arrojarse al suelo o a la pila de desage sino nicamente a la basura o a losrecipientes habilitados para ello. Los productos lquidos de deshecho, se depositarn en losrecipientes destinados a tal efecto. Si por descuido se vierte cualquier sustancia sobre lamesa, debe ser inmediatamente recogida. La mesa de trabajo debe estar siempre limpia y

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2. OBJETIVO

3. MARCO TE RICO


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ordenada. Al final de cada sesin todo el material debe ser adecuadamente recogido. Elmaterial de vidrio que se rompa, se entregar al ayudante de laboratorio que proceder a su

reposicin. Los fragmentos de vidrio roto no se tirarn a la basura normal sino que sedepositarn en los recipientes especiales para vidrio.

9. Para verter sustancias en la pila de desage ha de tomarse la precaucin de abrir la llavepreviamente para diluirlas, especialmente si se trata de cidos o bases fuertes. Cuando seutilice cido sulfrico, recuerde que el agua nunca se aade sobre este cido: el cidosulfrico se aade sobre el agua.

10. Se debe trabajar en campanas de extraccin de gases siempre que se utilicen sustanciasque as lo requieran (voltiles, inflamables, irritantes, o con cualquier otro grado depeligrosidad). Nunca debe calentarse con el mechero un lquido que produzca vaporesinflamables. Cuando se caliente un tubo de ensayo, debe cuidarse que la boca del tubo no sedirija hacia ninguna persona cercana. Nunca deben dejarse los reactivos cerca de una fuentede calor.

11. Cualquier accidente, corte o quemadura que sufra algn estudiante, debe comunicrseleinmediatamente al profesor. Si por descuido se ingiere cualquier reactivo debe enjuagarserpidamente con agua abundante y consultar al profesor.Importante: se prohbe pipetearcualquier producto con la boca.

12. Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es la contaminacin atravs de la piel. Lvese las manos inmediatamente despus de exponerse a un reactivopeligroso y antes de dejar el laboratorio. Es conveniente usar guantes de nitrilocuando setrabaja con reactivos peligrosos. Los smbolos de peligrosidad de las sustancias se muestranen la tabla 1.

13. No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio. Situviese que transportarlos, tenga cuidado con las botellas que deben ser siempretransportadas cogindolas por el fondo, nunca por la boca.

14. El lugar y el material de trabajo deben quedar limpios y ordenados.15. Hasta que el profesor no de su autorizacin no se considera finalizada la prctica ypor lo tanto, no se puede salir del laboratorio.

II. INSTRUCCIONES SOBRE OPERACIONES EN EL LABORATORIO

Contaminacin de reactivos

La contaminacin de reactivos slidos y lquidos puede evitarse teniendo en cuenta lassiguientes normas:

1. La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pondr en contacto conla mesa y otras fuentes de contaminacin.

2. Un reactivo cristalino o en polvo se sacar de su frasco con una esptula limpia y seca.3. Despus de que se saca una muestra de reactivo de un frasco, no debe devolverse al

frasco ninguna porcin de ella.4. Antes de sacar una muestra de reactivo del frasco se debe estar seguro que es el reactivo

necesario en la experiencia.


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Transferencia de slidos

Cantidades pequeas de un reactivo slido granulado o en polvo se transfieren desde un frascoa un recipiente, generalmente con una esptula limpia y seca.

1. Para sacar una gran cantidad de un reactivo slido del frasco almacn se gira stelentamente de un lado a otro en posicin inclinada.

2. Un trozo de papel limpio y blanco ayuda a extraer un reactivo slido de un frasco almacny echarlo en un recipiente que tiene una abertura relativamente pequea. Si se trata degrandes cantidades se utiliza un trozo de papel enrollado en forma de cono y si sonpequeas cantidades se vierte el slido en una estrecha de papel previamente doblada. Elpapel se inserta en la pequea apertura del recipiente y el reactivo se transfiere fcilmente.Si el slido se va a disolver, se puede recoger en un embudo previamente dispuesto yaadir el disolvente a travs del embudo en fracciones sucesivas para no dejar nada deslido en el embudo.

Trans ferenc ia de lqu ido s

Para evitar salpicaduras al verter un lquido de un recipiente a otro se apoya una varilla de vidriosobre el pico del recipiente de forma que el lquido fluya por la varilla y se recoja en el otrorecipiente.

Si el recipiente tiene una abertura pequea, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio enel que caiga el lquido procedente de la varilla.

Medida de vo lmenes

Son cuatro los instrumentos utilizados para la medida de volmenes lquidos: pipetas, probetas,buretas y matraces aforados. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie queindican volmenes determinados. Las pipetas y las buretas se utilizan para transferir volmenes

de lquido cuya medida requiere cierta exactitud. Los matraces aforados se emplean parapreparar volmenes determinados de disoluciones de concentracin conocida con una ciertaexactitud. Las probetas se emplean cuando el volumen a medirse no requiere de una granexactitud. La precisin de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida queaumenta su capacidad. Para medir el volumen, el nivel del lquido se compara con las marcas degraduacin sealadas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondodel menisco que se forma en el lquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a la alturadel menisco.


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Tabla 1. Smbolos de peligrosidad ms habituales

Smbolo Tipo de sustancia

Explosivas. Sustancias y preparados que pueden explosionar bajo elefecto de una llama.

Comburente. Sustancias y preparados que, en contacto con otros,particularmente con los inflamables, originan una reaccin fuertementeexotrmica.

Extremadamente inflamables

Sustancias y productos qumicos cuyo punto de ignicin sea inferior a

0C, y su punto de ebullicin inferior o igual a 35C.

nte inflamables

Sustancias y preparados que, a la temperatura ambiente, en el aire ysin aporte de energa, puedan calentarse e incluso inflamarse.

Sustancias y preparados en estado lquido con un punto de ignicinigual o superior a 0C e inferior a 21C.

Sustancias y preparados slidos que puedan inflamarse fcilmente porla accin breve de una fuente de ignicin y que continenquemndose o consumindose despus del alejamiento de la misma.

Sustancias y preparados gaseosos que sean inflamables en el aire a

presin normal. Sustancias y preparados que, en contacto con el agua y el aire

hmedo, desprendan gases inflamables en cantidades peligrosas.

Inflamables

Sustancias y preparados cuyo punto de ignicin sea igual o superior a21C e inferior a 55C.

Muy txicas. Sustancias y preparados que por inhalacin, ingestin openetracin cutnea puedan entraar riesgos graves, agudos o crnicos,e incluso la muerte.

Nocivas. Sustancias y preparados que por inhalacin, ingestin openetracin cutnea puedan entraar riesgos de gravedad limitada.

Irritantes. Sustancias y preparados no corrosivos que por contactoinmediato, prolongado o repetido con la piel o mucosas pueden provocaruna reaccin inflamatoria.

Corrosivas. Sustancias y preparados que en contacto con los tejidosvivos puedan ejercer sobre ellos una accin destructiva.


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III. Gua para llev ar el cu aderno d e labor ator io

El uso adecuado del cuaderno del laboratorio es una cualidad adquirida que requiere prctica.El completo cuidado de registro de eventos y observaciones puede ser aplicado en muchoscampos. Las claves para un buen cuaderno de laboratorio son:

Descripciones buenas y concisas Claro esquema

Las razones para mantener un cuaderno de laboratorio son muchas. Por ejemplo, repeticionesinnecesarias de experimentos pueden ser evitadas teniendo un buen registro de notas. Ensituaciones en la industria, puede ser usado como evidencia para disputas de patentes o paraverificacin de evaluacin de productos.

El cuaderno de laboratorio debe estar bien organizado y completo para que pueda ser unaherramienta til. El contenido debe ser completo, de tal manera que una persona con el mismonivel del autor pueda leer el cuaderno y reproducir los experimentos.

El Cuaderno:

1. Debe ser cocidopara evitar la prdida de hojas.2. No se deben remover pginas del cuaderno o dejar pginas en blanco . La

excepcin es la primera hoja donde se debe incluir la tabla de contenido cuando el trabajosea concluido.

3. Todas las pginas deben ser numeradas consecutivamente.

4. La tabla de contenido debe aparecer en la primera hoja del cuaderno.

Adecuado registro de la informacin:

Tcnicas experimentales, datos y observaciones deben ser registradas a medida que el trabajoes desarrollado.- Esto ayuda a evitar prdida de informacin importante que puede ser olvidada.

Ttulos claros y descriptivos ayudan al experimentador a organizar la informacin importante.Comnmente, el cuaderno de laboratorio es escrito en primera persona para dar crdito al autordel trabajo realizado.

Tomar datos de inters de los equipos utilizados, dicha referencia debe incluirse en el cuaderno(equipo, fabricante, modelo, etc...).

Material de escritura:

Usar un lapicero de tinta permanente. No usar lpiz.No se permite el uso de correctores lquidos. Si se comete algn error en el registro deinformacin, se debe colocar una lnea sobre la parte errada y colocar al lado de informacin


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correcta.Organizacin de la informacin:

La habilidad ms importante para mantener el cuaderno de notas es aprender a organizar lainformacin para que sea de acceso fcil y entendible.

El formato para cada experimento puede variar dependiendo de las metas planteadas.

La discusin de resultados es una parte importante del reporte. Debe ser breve y concisa de loque fue desarrollado o aprendido.

Tablas y grficas:

Las tablas y grficas son importantes para organizar y presentar los datos. Cuando haga unatabla, tenga en cuenta los datos que va a registrar y deje un espacio para el clculo de datos ycomentarios. Otros puntos para recordar:

Cada tabla o grfica requiere de un titulo descriptivo. Numere las tablas y grficasconsecutivamente.

Escribir las correspondientes unidades de medida en las columnas de las tablas o en losejes de las grficas.

Anote la localizacin de cualquier dato adicional usado para el clculo.

Discusin o evaluacin de datos:

Anotar las ideas y pensamientos acerca del experimento y lo que usted percibe de los resultadosobtenidos. Puede incluir sugerencias para mejorar la tcnica, equipo, cantidades de materialesusado. Rescriba la meta del experimento y lo que fue encontrado. Ayuda esto a apoyar lahiptesis?, Cules futuros experimentos podran ser realizados para apoyar o refutar lo queusted ha hecho?

IV. INFORME DE LABORATORIO:

El informe o reporte del laboratorio, es la puesta por escrito de los resultados de SUexperimento.

Ningn tipo de plagio es permitido.Esto puede ser:

Copia de datos de otra persona. Copia de texto de reportes viejos o de reportes de otros estudiantes de su clase. Copia exacta de texto de un libro, revista etc... sin escribir la respectiva referencia.

Usted debe presentar sus propios resultados lo mejor que pueda, si usted tiene problemas con laescritura cientfica, est a tiempo de empezar a trabajar en ello.


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El informe debe incluir una fotocopia de las secciones relevantes de su cuaderno de notas, elcual debe ser firmado por el docente al terminar la prctica, como apndice. Estas deben ser

referenciadas en su reporte, segn los resultados obtenidos se puede concluir. (Cuaderno denotas del laboratorio)

Los informes deben ser escritos: a mano, con letra legible y con lapicero de tinta negra o encomputador como artculo cientfico (ver secciones). Cuando escriba el reporte de laboratoriodebe considerarlo como un ejemplo del tipo de reporte que usted hara en su trabajo.Pregntese: Est tan bien preparado como para entregrselo al jefe? Tenga en mente laslimitaciones de tiempo y de equipo.

Las figuras y tablas tienen que ir enumeradas en orden secuencial con el respectivo titulo.Las ecuaciones tienen que ser escritas en una lnea separada con la respectiva referencia.

SECCIONES DEL INFORME DE LABORATORIO Y CALIFICACIN:

En caso de elaborar el informe en computador, deber realizarse en letra tipo Arial tamao 12.

TTULO: Debe estar centrado, en mayscula, negrita y debe coincidir con la prcticarealizada, en caso de que no coincida, el informe NO ser calificado.

AUTORES: Integrantes del grupo de laboratorio, deben estar separados por punto y coma,centrados y en negrita. Ejemplo:

MANTILLA SNCHEZ, Angie Daniela; RODRGUEZ ALMEYDA, Rodrigo Andrs yVILLAMIZAR TORRES, Lilia Juliana.

RESUMEN (0,5): Resumen de 1-5 frases (mximo 120 palabras), que expliquen que se hizo,porque se realiz, que se obtuvo y porque es importante. En una compaa este resumen essumamente importante y crtico, hasta el punto que es la nica parte que muchas personas leen.Es muy importante aprender cmo decir el punto principal en pocas frases. Los resmenes nocontienen referencias.

ABSTRACT: Resumen en ingls.

PALABRAS CLAVE(S) (0,2): 5 a 7 palabras consideradas como claves en la prctica realizada.

KEYWORDS: Palabras clave(s) en ingls.

INTRODUCCIN (0,5):Marco terico, describe las bases tericas del experimento, incluye todaslas ecuaciones y demostraciones necesarias para entender el reporte. Generalmente laintroduccin contiene las referencias de los trabajos realizados previamente, que son importantespara el informe, y todos tienen que estar citados en la bibliografa. Lo anterior no significaque usted tenga que ser un tratado de qumica referente al tema, sea conciso. La introduccindebe escribirse a modo de ensayo y debe incluir MNIMO un artculo cientfico de habla


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inglesa.

PARTE EXPERIMENTAL:Tiene que describir todos los materiales, reactivos y equipos con susrespectivas referencias y la forma como los utiliz de una manera tan clara que cualquier otrapersona leyendo su informe pueda repetir el procedimiento sin prestarse a confusiones. Esteespacio consta de dos partes:

Materiales y reactivos (0,2): Citar montajes, equipos y reactivoscon sus respectivas marcas,modelos y concentraciones, nada debe ir en lista y debe evitar escribir vidriera.

Procedimiento (0,3): Relate lo realizado (pasado, tercera persona), cindose al procedimientoseguido en el laboratorio, incluidas las modificaciones que se consideraron necesarias en sumomento.

RESULTADOS Y ANLISIS (2,0): Tablas de resultados y clculos, los cuales deben usar lasecuaciones reportadas en la introduccin. En esta parte, despus de presentados los resultados,debe realizarse el anlisis e interpretacin de los mismos y la simultanea discusin de losproblemas que se pudieron presentar con el experimento, las posibles fuentes de error y lapropagacin del error si es necesario. Esta puede ser cualitativa o cuantitativa dependiendo dela medida. Esta es una parte muy importante del reporte pues es aqu donde se justifica si losresultados obtenidos son validos o no y por lo tanto deben tenerse en cuenta o desecharse. Noolvide interpretar los resultados en el contexto del tema que se esa tratando e incluir la validezque usted le da a los mismos con base en la discusin hecha.

CONCLUSIONES (0,5):Como su nombre lo dice hace referencia a los aspectos ms relevantes

que usted obtuvo o consigui con la prctica de laboratorio. Deben ser muy concisas ydescribir la importancia de los resultados, evite poner introduccin o conjugar en pasado losobjetivos.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS (0,3):Enumerar las respectivas referencias de acuerdo a suaparicin en el reporte. En el reporte usar corchetes para las referencias, ejemplo: [1,4,8] osuperndices, ejemplo: 1,4,8. Utilizar parntesis para enumerar las ecuaciones (1).

ANEXOS

Respuesta a las preguntas formuladas en la gua (0,5):Responda las preguntas formuladas

en la gua cuando haya lugar.

Adems anexe:

Las respectivas copias de su cuaderno de notas del laboratorio (en caso de ser necesario).Otra informacin que usted considere importante para complementar el reporte.Importancia relativa de las secciones del reporte: En un trabajo su jefe, tpicamente leersolamente el resumen y algunas veces la seccin de conclusiones. Si estas secciones resultanimportantes, el jefe leer la seccin de discusin. Usualmente confiaran en que usted trabaj


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bien la parte experimental y la seccin de errores, al menos que ocurra alguna razn para dudarde los resultados. Mirando las cosas desde este punto de vista, las secciones de la parte

experimental y los errores son importantes para validar sus resultados.

Calificacin:

10% Resumen.4% Palabras clave(s).10% Introduccin.10% Parte Experimental.50% Resultados y anlisis.10% Conclusiones6% Referencias

Los reportes de laboratorio deben ser entregados una semana despus de que se realiz laparte experimental, antes de iniciar la prctica siguiente. NO SE ACEPTAN REPORTES FUERADE LA FECHA LMITE.

No aplica

No aplica

Discusin de procedimiento que se seguir para trabajar en el laboratorio y aclaracin de

dudas a los estudiantes.

Ninguno

4. MATERIALES EQUIPOS E INSUMOS

6. PROCEDIMIENTO

5. REACTIVOS

7. NIVEL DE RIESGO


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Skoog,D.A; West,D.M et al. 2001. Qumica analtica, Mc Graw Hill, sptima edicin,Mxico.

S. Bawn, W. Bowen: "Laboratory Exercises in Organic and Biological Chemistry" 2Edicin. Mac Millan Publishers, New York 1981.

E. Heftmann. "Chromatography". Reinhold Publishing Corporation New York, 1961

L Savidan. "Cromatografa". EUDEBA, Buenos Aires, 1979.

E. y M. Lederer. "Cromatografa". El Ateneo, Buenos Aires, 1960.D.

Abbot y R. Andrews. "Introduccin a la Cromatografa". 2 ed. Alhambra, Buenos Aires,1970.

I. Smith y J. Feinberg."Cromatografa sobre papel y capa fina. Electroforesis" Exedra,Buenos Aires,1979.

A. Pomilio, A. Vitale "Mtodos Experimentales de Laboratorio en Qumica Orgnica."O.E.A. 1988

No aplica

8. BIBLIOGRAF A

9. ANEXOS


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Hidrodestilacin Asistida por Microondas (MWHD): Extraccin del AceiteEsencial de Eucalipto

El objetivo de este laboratorio es que los estudiantes se familiaricen con las tcnicasde extraccin y la aplicacin de cada una de ellas.

Que los estudiantes adquieran experiencia en la funcin de cada uno de losparmetros de extraccin, porque y cuando deben cambiarse.

Esta tcnica fue patentada por J. Par, es de gran utilidad para la extraccin de losaceites esenciales a escala de laboratorio, pues es rpida, sencilla y relativamenteeconmica. El material vegetal se sumerge al agua dentro de un matraz de 1 L; luego,bajo el efecto de la radiacin, el agua se calienta hasta ebullicin disolviendoparcialmente el aceites esencial alojado en los tejidos vegetales. Estas estructurascelulares se rompen por la presin de vapor elevada y la esencia se libera, y se arrastrapor el vapor de agua, que luego se condensa. El baln que contiene el material, seintroduce al horno microondas comercial, el material vegetal y el agua se calientan en elmatraz, as se permite aislar el aceite, evaporarlo y luego condensarlo en una trampatipo Dean-Stark. El tiempo de extraccin es de aproximadamente 40 min, que es muchomenor que las 3 4 horas necesarias para la hidrodestilacin convencional.

1. TITULO

2. OBJETIVO

3. MARCO TE RICO

PR CTICA 1


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Figura 1. Montaje para hidrodestilacin asistida por microondas ( Baln fondo redondo,reductor, alargadera, trampa Dean-Stark, refrigerantes, horno microondas, bao

refrigerante circulatorio)

Hidrodestilador con microondas

Balanza AnalticaToallas de papelGuantes desechables

Hojas frescas de Eucalipto.

NaClNa2SO4anhidroDiclorometano

Agua destilada

Hidrodestilacin asistida por la radiacin de microondas (MWHD):

1. Hidrodestilacin (HD) se lleva a cabo utilizando un equipo de destilacin tipoClevenger (Figura 1). En vez de la manta de calentamiento, se emplea un hornomicroondas, dentro del cual se coloca el baln (1 L) con agua y material vegetal.2. Usar alrededor de 100 g del material vegetal picado en trozos de 2-3 cm, sumergido


6. PROCEDIMIENTO

5. REACTIVOS


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en agua.3. El tiempo de extraccin, a mxima potencia del horno, varia dependiendo de lamuestra. Tomar lecturas de la cantidad de aceite extrado cada 10 minutos para calcularel tiempo ptimo de extraccin.4.El aceite esencial se separa del agua, previamente saturada con NaCl, pordecantacin; se seca con Na2SO4anhidro.5. Una alcuota del aceite (30 L) se diluye en 1mL de diclorometano, para el anlisiscromatogrfico.6. Guardar la muestra en un vial para futuro anlisis.

Muchos de estos compuestos son txicos y/o cancerigenos. No dejar botellas abiertas omuestras reposando en el rea de trabajo. Preparar las soluciones en la vitrinaextractora de gases. Limpiar cualquier derrame. Disponer de los desechos orgnicos enlos contenedores apropiados. Tener cuidado con la radiacin microondas.

.

Principios de Anlisis Instrumental, (5 ed). D. Skoog, F.J. Holler, T.A. Nieman,McGraw-Hill/Interamericana de Espaa, 2000.

Anlisis Instrumental, K.A. Rubinson, J.F. Rubinson. Prentice Hall,Pearson EducationS.A. 2001.

Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry, F.A. Settle. PrenticeHall PTR, Upper Saddle River, NJ 07458.

Instrumental Analysis, G.D. Christian, J.E. Oreilly. Allyn and Bacon Inc. 1986


PAR, J. R. J. European Patent Application 0485668A1., 1992.

RUIZ,C.A. ., Estufio de los metabolitos secundarios volatiles de lippia origanoidesH.B.K., en tres estados fenologicos, Universidad Industrial de Santander, Escuela dequimica, Bucaramanga-2008.

8. BIBLIOGRAF A

9. ANEXOS

7. NIVEL DE RIESGO


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Incluir en el reporte

a) Porcentaje de rendimiento de la extraccin del aceite esencial.b) Tiempo de extraccin optimo.c) Costos de la practica.d) Su opinin del mtodo (Ventajas y desventajas)e) Variables a tener en cuenta durante el procesof) Aplicacin (Ejemplos reportados en la literatura)


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Anlisis Cuantitativo de Tabletas de Aspirina por Espectrometra UV

El objetivo de este laboratorio es que los estudiantes se familiaricen con la Ley deBeer-Lambert y su aplicacin en el anlisis cuantitativo.

La absorcin de radiacin electromagntica por parte de las molculas forma las basespara una gran variedad de tcnicas analticas instrumentales. Este experimento se basa

en la absorcin de fotones con longitudes de onda en el rango ultravioleta. Laconcentracin del analito puede ser determinada por la absorcin de los fotones usandola conocida ley de Beer- Lambert. La cantidad de aspirina (cido acetilsaliclico) enanalgsicos comerciales puede ser determinada una vez ella ha sido hidrolizada a cidosaliclico y diluida a una concentracin donde la ley de Beer sea aplicada.

Espectrmetro UV-VisBalanza AnaliticaBalones aforados de 10mlBalones aforados de 25mlBalones aforados de 100mlVaso de precipitado de 50 ml

Toallas de papelGuantes desechablesPipeta graduada de 10mlPipeteadorCelda de Cuarzo

1. TITULO

2. OBJETIVO

3. MARCO TE RICO


PR CTICA 2


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Acido saliclico PuroHidrxido de Sodio AnalticoAgua destiladaTableta de Aspirina

A. Encender el espectrmetro UV-VIS.

B. Preparacin de Estndares:

a. Pesar en balanza analtica alrededor de 25mg de acido saliclico puro ycuantitativamente transferirlo a un baln aforado de 25ml y diluir con unasolucin de NaOH 0.1M. Agitar y mezclar bien.

b. Calcular la concentracin (M) de la solucin estndar.c. Preparar cinco diluciones de su solucin estndar usando 100, 200, 300,400, 500 L y diluirlos a 10ml con 0.1M de NaOH.

d. Calcular la concentracin (M) de cada una de las soluciones patrn.

C. Curva de Calibracin:

a. Usando una de las diluciones de acido saliclico, medir el espectro deabsorcin UV con el espectrofotmetro Shimadzu UV-VIS y determinar lalongitud de onda de mxima absorcin.

b. Medir la absorbancia de cada uno de las soluciones patrn preparadas a lalongitud de onda de mxima absorcin.c. Realizar la curva de calibracin para los estndares de acido saliclico

(Absorbancia VS. Concentracin)

D. Anlisis de la Aspirina:

a. Dejar disolver una tableta de aspirina en una solucin 0.1M de NaOHcontenida en un baln aforado de 100ml. Aforar el baln y mezclar.

b. Diluir esta solucin 1 a 50 con 0.1M de NaOH y medir la absorbancia deesta solucin a la misma longitud de onda que midi los estndares.

5. REACTIVOS

6. PROCEDIMIENTO


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c. Usar la curva de calibracin para determinar la concentracin de acidosaliclico presente en la solucin problema.

d. Calcular el peso de acido acetilsaliclico en la tableta de aspirina usando elfactor estequiomtrico apropiado y considerando la diluciones involucradas.

e. Comparar el resultado obtenido con el contenido especificado en la etiquetade la tableta. Calcular el porcentaje de recuperacin.

f. Compara el costo de la tableta con la concentracin (gr/$) para cada unade las tabletas analizadas.

Muchos de estos compuestos son txicos y/o cancerigenos. No dejar botellas abiertas omuestras reposando en el rea de trabajo. Preparar las soluciones en la vitrinaextractora de gases. Limpiar cualquier derrame. Disponer de los desechos orgnicos enlos contenedores apropiados..




Instrumental Analysis, G.D. Christian, J.E. Oreilly. Allyn and Bacon Inc. 1986 Anlisis Instrumental, K.A. Rubinson, J.F. Rubinson. Prentice Hall,Pearson Education

S.A. 2001.


a. Porque se usa la solucin de NaOH 0.1M como solvente en esteexperimento, porque se usa acido saliclico?

8. BIBLIOGRAF A

9. ANEXOS

7. NIVEL DE RIESGO


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b. De algunas posibles explicaciones para el valor del porcentaje derecuperacin encontrado cuando usted analizo la tableta de aspirina?Estn sus resultados dentro del rango del valor esperado para elanalgsico analizado?

c. Que compuestos presentes en algunos analgsicos podran interferir con ladeterminacin de la aspirina por este mtodo?


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Anlisis cualitativo de la tableta de Aspirina por EspectrometraIR con Transformada de Fourier (FT-IR)

El objetivo de la prctica es aprender a utilizar un espectrmetro de infrarrojo, ainterpretar un espectro y a predecir a priori qu molculas son susceptibles de serdetectadas por esta tcnica y cules no. En esta prctica analizaremos el espectro deabsorcin infrarroja del acido acetilsaliclico y del acido saliclico. Se analizara unatableta de aspirina comercial, la cual contiene estas dos molculas, y se compararan losespectros obtenidos.

La radiacin infrarroja abarca las longitudes de onda desde aproximadamente 1 a 100m, que corresponde en nmero de ondas al intervalo 10000 a 100 cm1 (esta es launidad que se suele utilizar en espectroscopia infrarroja). Muchas molculas absorbeneficientemente radiacin infrarroja (IR). La energa de los fotones IR absorbidos esalmacenada por las molculas en forma de energa vibracional y rotacional.Desde el punto de vista del anlisis qumico, cada molcula tiene un espectro deabsorcin IR especfico que puede servir para la identificacin y cuantificacin de supresencia en una muestra.

Espectrmetro FTIRBalanza AnalticaPelcula de Poliestireno para calibracinEsptula Pequea

Mortero de gataToallas de papelGuantes desechablesPrensa para hacer la pastilla

KBr (Bromuro de Potasio) Acido Saliclico

3. TITULO

2. OBJETIVO

3. MARCO TE RICO


5. REACTIVOS

PR CTICA 3


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Acido Acetilsaliclico Tableta de Aspirina Comercial

E. Encender el espectrmetro IR.Calentar el espectrofotometro IR (Mirar el manual de operacin del instrumento y leer las

instrucciones de operacin del equipo) antes de iniciar el experimento.F. Preparacin de la pastilla de KBr :El material que contenga la muestra debe ser transparente a la radiacin infrarroja paraasegurar la medida de absorcin solo de la muestra. Las sales halogenadas (incluido elKBr) tienen excelente transparencia en el IR. Las muestras liquidas se colocan, por logeneral, entre dos cristales pulidos de KBr, los cuales se colocan en elespectrofotmetro. Para las muestras slidas se mezcla una pequea cantidad demuestra pulverizada con KBr pulverizado en un mortero de gata y despus se hace unapastilla con esta mezcla, la cual se coloca en el espectrofotmetro. Las muestrasgaseosas se colocan en una celda especial para gases y luego esta celda se coloca en

el espectrofotmetro.a) Blanco pastilla de KBri. Triturar hasta un polvo fino 200 a 300 mg de KBr utilizando un mortero de gata.ii. Siguiendo las instrucciones de la prensa manual, hacer una pastilla de KBr.

b) Pastilla de Acido Saliclico en KBri. Triturar hasta un polvo fino 200 a 300 mg de KBr utilizando un mortero de gata.ii. Adicionar 1 a 2 mg de Acido Saliclico al KBr pulverizado y mezclar bien hasta obtenerpolvo fino.iii. Realizar la pastilla utilizando esta mezcla.

c) Pastilla de Acido Acetilsaliclico en KBri. Triturar hasta un polvo fino 200 a 300 mg de KBr utilizando un mortero de gata.ii. Adicionar 1 a 2 mg de Acido Acetilsalicilico al KBr pulverizado y mezclar bien hastaobtener polvo fino.iii. Realizar la pastilla utilizando esta mezcla.

d) Pastilla de Aspirina comercial en KBri. Triturar hasta un polvo fino 200 a 300 mg de KBr utilizando un mortero de gata.ii. Adicionar 1 a 2 mg de aspirina comercial al KBr pulverizado y mezclar bien hastaobtener polvo fino.

iii. Realizar la pastilla utilizando esta mezcla.

6. PROCEDIMIENTO


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G. Obtencin de los espectros IR :

Consultar en el manual del usuario como se opera el FT-IR Prestige 21 de Shimatzu.Obtener todos los espectros utilizando los siguientes parmetros:

Resolution: 2.0 cm-1,Apodization: Strong,Range: 4400 cm-1to 450 cm-1,Mode: Ratio

Number of Scans: 4

a) Espectro del Background

Obtener el espectro del background del IR sin muestra en el equipo siguiendo lasinstrucciones del manual del usuario.

b) Calibracin del Espectrofotmetro: Espectro del Poliestireno.

Antes de realizar una asignacin cuantitativa de bandas en los espectros, es necesario

realizar un calibrado de frecuencias del espectrofotmetro. Dicho calibrado suelerealizarse mediante la medida del espectro de una pelcula de poliestireno de espesorconocido.

1) Colocar la pelcula de poliestireno en el soporte de la muestra del espectrofotmetro yregistrar el espectro a la mxima resolucin posible y a la resolucin de16cm-1y 2cm-1.

2) Identificar las bandas principales del espectro obtenido con las frecuencias numeradasy tabuladas en la Figura 1.

3) A la vista de la estructura del poliestireno, utilizar la informacin incluida en el

apndice para interpretar las bandas observadas. Asignar, por ejemplo, las bandas delespectro asociadas con los modos vibracionales de estiramiento de los enlaces C-H y C-C del anillo bencnico.

4) Representar finalmente grficamente las frecuencias experimentales frente a los de latabla anterior y realizar una regresin lineal para obtener los parmetros de calibrado.


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Figura 1: arriba: Estructura del poliestireno (en realidad en el slido los anillos bencnicos estnorientados aleatoriamente). Abajo: Espectro FTIR de una pelcula de poliestireno.

c) Blanco pastilla de KBrColocar la pastilla de KBr en el compartimiento de la muestra y obtener el espectro.

d) Espectro del Acido SaliclicoColocar la pastilla de Acido Salicilico/KBr en el compartimiento de la muestra y obtener elespectro.

e) Espectro del Acido AcetilsaliclicoColocar la pastilla de Acido acetilsalicilico/KBr en el compartimiento de la muestra yobtener el espectro.


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f) Espectro de la Aspirina ComercialColocar la pastilla de Aspirina Comercial/KBr en el compartimiento de la muestra yobtener el espectro.

Muchos de estos compuestos son txicos y/o cancerigenos. No dejar botellas abiertas omuestras reposando en el rea de trabajo. Preparar las soluciones en la vitrinaextractora de gases. Limpiar cualquier derrame. Disponer de los desechos quimicos enlos contenedores apropiados.




Instrumental Analysis, G.D. Christian, J.E. Oreilly. Allyn and Bacon Inc. 1986.


1. Explique porque el espectro IR del background tiene picos a pesar de que el

compartimiento de la muestra se encontraba vaco.2. Compare el espectro de la pelcula de calibracin de poliestireno obtenido a lasresoluciones de 16.0 cm-1y 2.0 cm-1. Cules son las diferencias?

3. Examinar el espectro del acido saliclico y usando las tablas de asignacin depicos y la estructura de la molcula identificar los picos de mayor intensidad.

4. Examinar el espectro del acido acetilsaliclico y usando las tablas de asignacinde picos y la estructura de la molcula identificar los picos de mayor intensidad.

5. Examinar el espectro de la aspirina comercial y determinar las contribucionesespectrales del acido saliclico y del acido acetilsaliclico.

8. BIBLIOGRAF A

9. ANEXOS

7. NIVEL DE RIESGO


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Determinacin de Na y K en una bebida hidratante por espectroscopiade absorcin atmica

Afianzar los conceptos bsicos importantes para el estudio de la espectroscopia deabsorcin atmica, especialmente la operacin del espectrofotmetro de AAanalyst300, y como se relaciona la absorcin con el anlisis de metales.

Reforzar los conceptos vistos en clase sobre espectrometra de absorcin atmica Determinar la concentracin de algunos metales como potasio y sodio en bebidas

hidratantes.

Espectroscopa es la medicin e interpretacin de la radiacin electromagnticaabsorbida, dispersada o emitida por tomos, molculas u otras especies qumicas. Estosfenmenos estn asociados con cambios en los estados de energa de las diferentesespecies. Por consiguiente, dado que cada especie posee estados energticoscaractersticos, la espectroscopa puede utilizarse para identificarlas.

La espectroscopia constituye la base del anlisis espectroqumico, en el que lainteraccin de la radiacin electromagntica con la materia se utiliza para obtenerinformacin cualitativa y cuantitativa acerca de la composicin de una muestra. Dentrodel anlisis espectroqumico, la espectroscopa atmica estudia la absorcin y emisinde la radiacin por especies atmicas, inicas y moleculares libres. Estas especies songeneradas y examinadas en un medio gaseoso de alta energa, donde la muestra pasapor una etapa de vaporizacin, atomizacin, ionizacin y excitacin.

Cuando una solucin es introducida por aspiracin en una llama, la mayor parte de loscomponentes inorgnicos son vaporizados y convertidos en su forma elemental, y lostomos son excitados trmicamente por la energa generada mediante reacciones

1. TITULO

2. OBJETIVO

3. MARCO TE RICO

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qumicas.

En un tomo en su estado de menor energa (estado fundamental), uno de los electronesde valencia correspondiente a un orbital externo es transferido a un estado electrnicode mayor energa. Al retornar al estado fundamental o a uno de menor energa, lostomos pierden su energa de excitacin en forma de calor o como radiacinelectromagntica de longitud de onda caracterstica.

La absorcin de energa trmica generada en una llama seguida por la emisin de toda oparte de esa energa en forma de una lnea espectral discreta se denomina emisin

atmica. La longitud de onda y la intensidad de las lneas de emisin constituyen la basedel anlisis cualitativo y cuantitativo por espectrometra de emisin atmica (EEA).

Los tomos neutros gaseosos en su estado fundamental pueden tambin absorberradiacin a longitudes de ondas especficas, correspondientes a las energas de lastransiciones electrnicas en sus orbitales externos. Este fenmeno se denominaabsorcin atmica. La medicin de la magnitud de esa absorcin atmica y su aplicacinal anlisis cuantitativo constituye la espectrometra de absorcin atmica (EEA). Lafuente de radiacin luminosa es generalmente una lmpara de ctodo hueco delelemento de inters.

Calibracin

En la calibracin para la espectrometra de llama se establece experimentalmente unacurva (o funcin matemtica) que relacione la seal analtica obtenida con laconcentracin del elemento en varios estndares (patrones) adecuadamenteespaciados, que cubren el mbito de concentraciones requerido.En la mayora de los casos es necesario que la composicin de las soluciones patrnsea similar a la de la muestra a analizar. En el caso de muestras muy complejas, algunassustancias pueden interferir y afectar la respuesta obtenida para el analito, por lo que serecomienda la calibracin con adicin de patrn.

Espectrmetro A.A. Analyst 300Balanza analticaBalones aforados de 25mlVaso de precipitado de 50 mlToallas de papelGuantes desechables

Pipeta graduada de 10mlMicropipetaFrasco lavadorPipeteadorPapel filtroEmbudo



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Acido clorhdricoNitrato de sodioNitrato de potasioAgua desionizadaBebida hidratante

Preparacin de las muestras para la curva de calibracin:

1. Preparar una solucin madre de 1000 ppm de Na y una solucin madre de 1000ppm de K, utilizando nitrato de sodio y nitrato de potasio como estndar.

2. Preparar 100ml de una solucin de 100ppm usando la solucin madre Na y 100mlde una solucin de 100ppm usando la solucin madre K. Estas diluciones seusara para preparar 25ml de cada estndar.

3. Preparar soluciones de sodio de 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 y 1 ppm y de potasio de 0,4;0,8; 1,2; 2,0 y 2,4 ppm . Usar una solucin 1% de acido clorhidrico para diluirtodas las soluciones. Las solucin de 1% de acido clorhidrico le serviar comoblanco.

A. Preparacin de la muestra:

1. Preparan 2 soluciones de la bebida hidratante (que cada rupo debe traer para lapr!ctica" de modo que la concentraci#n de $a y % se encuentre en el rano deconcentraciones de las soluciones patr#n. Usar una solucin 1% de acidoclorhidrico para diluir todas las soluciones.

B. Determinacin de las Absorbancias:

1. Seguir las instrucciones del manual de operacin del espectrmetro de absorcinatmica PE Analys300.

2. Desarrollar los siguientes pasos:a. Ajustas las lneas de gas al flujo deseadob. Alinear la lmparac. Alinear el quemador. Usar la solucin de 5g Fe / mLd. Optimizar el nebulizador y la relacin de gases Combustible/oxidante

5. REACTIVOS

6. PROCEDIMIENTO


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Gua Unificada de Laboratorio de Tcnicas deAnlisis Instrumental

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e. Modo de autocerof. Modo de absorbancia desarrollar la parte experimental

Muchos de estos compuestos son txicos y/o cancerigenos. No dejar botellas abiertas o

muestras reposando en el rea de trabajo. Preparar las soluciones en la vitrinaextractora de gases. Limpiar cualquier derrame. Disponer de los desechos orgnicos enlos contenedores apropiados..





S.A. 2001.


1. Diagrama de los principales componentes del espectrmetro de absorcinatmica

2. Describir el procedimiento usado para la preparacin de la muestra, incluyendotodas las observaciones.

8. BIBLIOGRAF A

9. ANEXOS

7. NIVEL DE RIESGO


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3. Realizar la curva de calibracin y determinar la ecuacin de la recta. Determinarla cantidad de hierro en la muestra utilizando esta curva de calibracin.

4. Reportar la cantidad de Na y K encontrado en la muestra y compararlo con elvalor reportado por el fabricante.

5. La concentracin de sodio y potasio en las bebidas analizadas estn acorde a lanorma colombiana para bebidas hidratantes?

1. Mencione que interferencias se pueden presentar en una determinacin porabsorcin atmica, qu medidas se pueden tomar para evitarlas o disminuirlas?

2. Mencione 3 aplicaciones de la absorcin atmica en su rea del conocimiento.

Identificacin de los componentes de un aceite esencial por GC-MS

Identificar los componentes del aceite esencial de eucalipto a travs de la

comparacin de los espectros de masas con las bibliotecas correspondientes. Analizar cmo influye la temperatura en la separacin de los picos de uncromatograma.

Afianzar los fundamentos aprendidos para desarrollar un anlisis por GC-MSD

La cromatografa gas-liquido se le llama simplemente cromatografa de gases (GC). Sefundamenta en el reparto del analito entre una fase mvil gaseosa y una fase liquida

1. TITULO

2. OBJETIVO

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inmovilizada sobre una superficie de un solido inerte o en las paredes de un tubo capilar.

Los componentes de una muestra introducida en el puerto de inyeccin, con una jeringase vaporizan y separan como consecuencia de un reparto entre la fase mvil gaseosa yuna fase estacionaria liquida o solida mantenida en una columna. La elucin se logramediante un flujo de una fase mvil de gas inerte (helio), que no interacta con el analito,su nica funcin es transportar los analitos a lo largo de la columna hasta el detector,para posteriormente obtener el cromatograma.Los aceites esenciales son las fracciones liquidas voltiles obtenidas de las plantas pordestilacin con arrastre con vapor de agua o hidrodestilacin, que contienen lassustancias responsables de la fragancia de las plantas. La mayora de los aceites seusan en cosmticos, para masajes, en aromaterapia, artesanas, productos de limpieza ycomo repelentes de insectos. Pueden encontrarse en las flores, cascara de los frutos,hojas, corteza, semillas y las races de las plantas. Estos aceites son mezclas muycomplejas de hasta ms de 100 componentes, entre los que se encuentran. Compuestosalifticos, monoterpenos, monoterpenoides, sesquiterpenos, entre otros, y su valorcomercial depende de esta composicin.

La aplicacin de la cromatografa de gases al estudio de los aceites esenciales ha sidoposible debido al desarrollo de columnas capilares de alta resolucin que permitenseparar estas mezclas de multicomponentes, las cuales conectadas a un detector deespectrometra de masas permite identificar cada sustancias al analizar sus espectros demasas y compararlos con los reportados.


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Jeringa de 10 L5 viales de 1mL limpios2 vasos de precipitado de 100mLmicropipeta de 10-100 Lpipeta de 2mL

peraCromatgrafo de de gases Agilent Technologies6890 Plus equipado con un puerto deinyeccin Split/splitless (1:30) (250C). Un sistema de datos HP MS ChemStation yacoplado a un detector selectivo de masas Agilent TechnologiesMSD 5973.

- Hexano grado HPLC- Diclorometano grado HPLC- Metanol grado HPLC- Aceite esencial extrado previamente, almacenado en un tubo con tapa rosca, cubiertocon papel aluminio y refrigerado.

a) Identifique las principales partes del equipob) Registre los parmetros de operacin del equipo, as como el tipo de columna y elmodo de inyeccin.a) Limpie la jeringa de inyeccin tomando y expulsando varias veces hexano. Repita elprocedimiento con diclorometano y metanol. Por ultimo repita el procedimiento con elsolvente en que se encuentran las muestras.


5. REACTIVOS

6. PROCEDIMIENTO


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b) Inyecte un microlitro de diclorometano en el puerto de inyeccin del cromatgrafo paraacondicionar la columna.c) Tome 30L del aceite esencial en un vial y afore a 1mL con diclorometano.d) Inyecte 1 L del aceite esencial diluido a una temperatura del horno uniforme de 60Cpor 30 minutos.e) inyecte 1 L del aceite esencial diluido. La temperatura del horno se puede programardesde 40C (10min) hasta 250C (30 min). Con una velocidad de calentamiento de 5Cmin-1.

f) Compare los dos cromatogramas obtenidosg) Determine los componentes principales del aceite esencial, comparando susespectros de masas con las bibliotecas de espectros que posee el software del equipo.

Muchos de estos compuestos son txicos y/o cancerigenos. No dejar botellas abiertas omuestras reposando en el rea de trabajo. Preparar las soluciones en la vitrinaextractora de gases. Limpiar cualquier derrame. Disponer de los desechos orgnicos enlos contenedores apropiados..

7. NIVEL DE RIESGO


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-Qu otras estrategias se pueden utilizar para identificar los componentes del aceiteesencial?- segn la composicin del aceite esencial que posibles usos se le puede dar- Describa el procedimiento que usara para extraer, identificar y cuantificar elcomponente mayoritario del aceite

9. ANEXOS

8. BIBLIOGRAF A

manual técnicas de análisis instrumental

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