determinación de humedad analisis (fyj)

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Análisis de los Alimentos I Ingeniería en Alime

Determinación

de

Humedad

Por método

Termovolumétrico

Datos:Fernando Muñoz

Josefa Asenjo

Análisis de los alimentos

Lucia de la Fuente

Ingeniería en Alimentos

21/03/2011




Introducción

El informe a presentar trata sobre la determinación de humedad de un producto, en

este caso mayonesa envasada, el cual se realizara mediante el método

termovolumétrico, el cual esta basado en la norma chilena 100/1. Que fue utilizado

debido a que la muestra analizada presenta un alto contenido de lípidos, y esta es la

norma recomendada para este tipo de productos.

El objetivo del práctico es aprender a hacer la determinación de humedad en

cualquier producto graso de origen animal o vegetal, por medio del método

mencionado.

Norma chilena 100/ modificación de cambio del reactivo mencionado por otro con

similares características, fue reemplazado el Xileno, por Tolueno.

La Mayonesa utilizada fue la de la marca KRAFT cuya información nutricional es la

siguiente:

Información Nutricional 100g. Una porción

Energía Calorica 712 (Kcal) 100 (Kcal)

Proteínas 1,5g 0g

Grasa Total 75g 11g

Grasa Saturada 12g 1,5g

Grasa Trans 1,5 0g

Grasa Monoinsaturada 18g 3g

Grasa Poliinsaturada 43g 6g

Colesterol 75mg 10g

H.de Carbono. 2g 0




Materiales y Métodos.

Materiales:

• 1 Trampa de Dean Starck

• 1 Matraz de vidrio volumétrico de cuello corto

• 2 Espátulas

• Balanza analítica de sensibilidad 0,1mg

• Manta calefactora

• Refrigerante

• Piedras de ebullición.

Reactivos:

• Tolueno.

Muestra a analizar:

• Mayonesa

Método:

Según norma chilena 100/1(anexo imagen 1) se determino la cantidad de agua que presento la muestra, Mayonesa, por destilación azeotrópica, la cual consiste en una

mezcla de dos líquidos que al estar unidos se comportan como uno y su punto de

ebullición se hace igual. A medida que se desarrollo el método se logró que el agua

con el tolueno se evaporen juntos y en el refrigerante estos se condensaran y por sus

diferentes densidades el agua quedara debajo de la trampa siendo así legible los mL

de agua que se produjeron.




Tratamiento previo de la muestra fue solubilizarla en el reactivo, Tolueno, para

obtener una muestra lo más homogénea posible.

Resultados

Grupo Placa Placa +

mta.

Hda.

Placa +

mta.

Seca

Tipo de

muestra2,8017

% de

Humedad

1 15,4847 19,5413 -o- Fideos S/datos

1 20,8396 24,2124 21,4107 Fideos 83,06%

1 18,2847 23,8743 21,7581 Fideos 37,8%2 18,8221 21,8535 21,7147 Cereal B (s/arena) 4,5%

2 19,5435 22,5085 22,3758 Cereal B (s/arena) 4,47%

3 34,0498 37,0498 36,3264 Cereal B (c/arena) 24,1%

3 33,6713 36,6737 36,4633 Cereal B (c/arena) 7%

4 32,0902 35,2889 -o- Mayonesa (c/arena) s/datos

4 32,9924 36,4636 -o- Mayonesa (c/arena) s/datos

6 18,5538 28,6328 26,8674 Mayonesa (s/arena) 17,5%

6 19,8259 29,9072 28,2209 Mayonesa (s/arena) 16,7%

7 15,3751 17,7640 17,5524 Té 8,8%7 17,9557 20,7151 20,4862 Té 8,3%

8 21,0254 23,0618 22,8859 Galletón 8,6%

8 17,2929 19,2056 19,0337 Galletón 9%

10 31,7622 33,6779 Leche (c/arena) s/datos

10 28,3368 30,4240 Leche (c/arena) s/datos

11 27,7400 29,7846 Leche s/datos

11 28,1882 30,2387 Leche s/datos

Matraz

volumetrico

Matraz + Muestra mL de agua % de Humedad

124,6719 140,0356 2 13,01




Tipo de muestra % de Humedad Promedio Desviación estándar Coeficiente de

VariaciónFideos S/datos S/datos S/datos S/datos

Fideos 83,06% 60,43% 0,320036529 52,95987575

Fideos 37,80%

Cereal B (s/arena) 4,50% 4,49% 0,000212132 0,472981125

Cereal B (s/arena) 4,47%

Cereal B (c/arena) 24,10% 15,55% 0,12091526 77,75900938

Cereal B (c/arena) 7%

Mayonesa (c/arena) s/datos s/datos s/datos s/datos

Mayonesa (c/arena) s/datos s/datos s/datos s/datosMayonesa (s/arena) 17,50% 17,10% 0,005656854 3,3081019

Mayonesa (s/arena) 16,70%

Té 8,80% 8,55% 0,003535534 4,135127375

Té 8,30%

Galletón 8,60% 8,80% 0,002828427 3,214121733

Galletón 9%

Leche (c/arena) s/datos s/datos s/datos s/datos

Leche (c/arena) s/datos s/datos s/datos s/datos

Leche s/datos s/datos s/datos s/datos

Leche s/datos s/datos s/datos s/datos




Discusión del método “Termovolumétrico”:

Muestra: Mayonesa

Hda. Método

Termovolumetrico

grupo 5

Hda. Método

Termovolumetrico

grupo 9

Hda. Método

Termogravimetrico

grupo 6

Hda. Método

Termogravimetri

grupo 4

13% 17.1%

A medida que se desarrolló el práctico fue posible apreciar las complicaciones y

facilidades que presenta el método.

El primer intento realizado fallo, debido a que la referencia utilizada para comenzarlo

no fue la norma chilena 100/1 sino que fue basado en la explicación de una hoja de laguía de análisis, la cual indicaba con muy poca precisión la cantidad de solvente que

se debía utilizar en el análisis, la instrucción era “añadir solvente hasta cubrir la

muestra” lo cual se ejecuto, pero una ves que la muestra se puso a calentar en la placa

calefactora esta comenzó a quemarse, ya que a pesar de haber sido diluida en el

tolueno, no fue suficiente solvente para realizar correctamente el análisis. Es por ello

que en el segundo intento del análisis se uso la norma chilena/1 con la mayor

fidelidad posible, agregando en esta ocasión una cantidad muy superior de Tolueno, y

colocando el matraz volumétrico a la manta calefactora (anexo imagen 2) a calentar disminuyendo notablemente así las posibilidades de que la muestra nuevamente se

quemara, ya que este aparato presenta una gama de niveles de calor mucho más

amplia y precisa que la placa calefactora, y al agregar la cantidad de Tolueno que

indicaba la norma chilena la muestra de la mayonesa quedo mucho mas diluida que

en el primer intento.




Se realizo un cambio a la Norma chilena 100/1 “cambio del reactivo mencionado”

por otro con similares características, fue reemplazado el Xileno, por Tolueno.

Siendo el reactivo elegido, mejor para el análisis de la humedad en el método debido

a que su punto de ebullición es más alto que el agua pero no tan distante como el de

el Xileno; como lo indica el texto “Como el toluol (Kp. 110°C) tiene un punto de

ebullición menor que el xilol (Kp. 144°C), lo que también influye en el azeótropo, esel primero el que se utiliza preferentemente.” (Matissek & Schnepel & Steiner,

1998:9).

Entre las ventajas del método termovolumétrico destaca la precisión que se puede

obtener al realizarlo, ya que al homogenizar la muestra en el solvente esta evita

perder otros componentes que pudieran ser volátiles a temperaturas inferiores que el

agua, puesto que lo que se mide al finalizar el practico es la cantidad de agua atrapadaen la trampa de Dean Starck; (anexo imagen 3) una vez que se enfrío el matraz que

contiene la muestra diluida, el tolueno y agua que se había evaporado. Estos dos

últimos son apreciables en dos fases (anexo imagen 4), siendo la inferior el agua que

contenía la muestra, lo cual ocurre porque el agua tiene una mayor densidad que el

solvente utilizado, Tolueno.

Otra elemento importante en este método es el alcance de la muestra, ya que nos

permite analizar muestras con altos contenidos grasos, o que presentan entre sus

materias gran cantidad de sustancias que se volatilizan a bajas temperaturas, como se

menciona en el texto “ se le ha recomendado para la determinación de agua de

cereales molidos, aceites, sopas y emulsiones. Es de particular utilidad cuando esta

presente mucho aceite volátil como en las especias. En tales casos, el aceite volátil o

bien se volatiliza o bien se mezcla con el líquido inmiscible.” (Pearson, 1981:48) ,

situación que se hace muy difícil en el método termogravimétrico, puesto que las

muestras recién mencionadas, tienden a quemarse u oxidar las grasas liberando otros

elementos a parte de agua en el proceso, por lo que la medida del agua por diferencia

de masa se hace muy vaga.

Después de un arduo análisis basado en la recopilación de los datos obtenidos de las

otras muestras, fue posible llegar a la conclusión de que el método utilizado en este

análisis es más preciso que el método termogravimétrico , se encontraron grandes

diferencias en los porcentajes de humedad de las dos muestras de la misma




mayonesa, lo cual nos permite postular que el método termogravimétrico podría

evaporar mas sustancias que el agua, según textos “es preciso tener presente que

algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente; a cierta

temperatura el alimento es susceptible a descomponerse, con lo que se volatilizan

otras sustancias además de agua y también pueden perderse otras materias volátilesaparte del agua.” (1981:42) lo cual nos indica que es mas imprecisa su medición,

con respecto a lo leído en la trampa de Dean Starck en el método termovolumétrico,

ya que este nos permite medir la cantidad exacta del agua que contiene la muestra

porque al condensarse (anexo imagen 5) y posteriormente separarse del Tolueno,

sabemos con certeza de que se trata solo de agua. (anexo imagen 4)

Otro factor que pudiese haber influido en la gran variante de humedad con respecto al

otro método es que un almacenamiento prolongado de la muestra en el desecador

hace variar su peso siendo posible que en una segunda masada de muestra les haya

indicado un valor diferente del real. “ El almacenamiento prolongado en la capsula

abierta de la muestra desecada, incluso dentro del desecador, puede producir un

aumento de peso debido a la absorción de humedad. De ahí que las muestras secas

no deben dejarse toda la noche en el desecador antes de pesarlas.” (1981:44)

Además de esto otro agente que pudo afectar las muestras termogravimétricas fue la

forma de masar la muestra, ya que no se tomo la precaución de acortar las distancias

entre el desecador y la balanza, con lo que la gran distancia recorrida para ir a pesar

le permite al agua del aire entrar en la muestra por osmosis, variando así el peso de

esta, y la humedad de la misma, dependiendo de la rapidez con la que se haya

desplazado el analista; es así como podemos explicar las grandes variaciones de

humedad de algunas de las muestras que fueron analizadas simultáneamente y que sin

embargo presentan grandes diferencias de porcentaje.




Anexos

Cálculos:

%Humedad = Gramos de agua x 100

Gramos de muestra

%Humedad = 2 x 100

15,3637

%Humedad = 13,01%

Imágenes:

Imagen 1




Imagen 2

Imagen 3




Imagen 4

Imagen 5




Referencias.

Reinhard Matissek & Frank-M. Schnepel & Gabriele Steiner (1993)Análiss de los alimentos: Fundamentos, métodos, aplicaciones (Ed.)

Springer-Verlag GmbH & Co., KG. Berlín, Alemania.

D. Pearson (1981) Técnicas de laboratorio para el análisis de alimentos

(Ed.) Butterworth and Co. (Publisishers) Ltd. London. Inglaterra: Editorial

Acribia, S. A., apartado 466 50080ZARAGOZA (España)

Dr. Rer. Techn, Hermann Schmidt – Hebbel, con la collaboration Avendaño &Pennaccbiotti & Masson & Wttiind de Penna & Amodori (1981) Avances en Ciencia

y Tecnología de los Alimentos: Edición actualizada y ampliada (Ed.) Merck Química

Chilena, Lira 140- Santiago.

MEZCLA AZEOTROPICA (AZEOTROPO); Glosario, Información técnica.

Consultado el día viernes 18 de marzo de la Worl Wide Web:

http://www.aga.com/International/SouthAmerica/WEB/sg/HiQGloss.nsf/Index/AZE

OTROPIC_MIXTURE_(AZEOTROPE)?open&lang=en,es,pt

http://www.aga.com/International/SouthAmerica/WEB/sg/HiQGloss.nsf/Index/AZEOTROPIC_MIXTURE_(AZEOTROPE)?open&lang=en,es,pt




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