ESPECTROMETRIA DE MASAS

Melisa Alegría Liliam Neira

Daniel Cabrera

ESPECTROSCOPIA DE MASAS

Usada para:

Identificar compuestos desconocidos.

Cuantificar compuestos conocidos.

Explicar la estructura y propiedades químicas de moléculas.

Consiste en:

La ionización de los átomos o moléculas de la muestra, con mayor frecuencia.

Luego son separados por su relación masa/carga (m/z)

Posteriormente detectados y registrados.

VENTAJAS

Alta especificidad analítica

Alta sensibilidad

Posibilidad de obtener información cualitativa

y cuantitativa en una única prueba

Permite diseñar procedimientos analíticos en relativamente poco tiempo

Trabaja con moléculas grandes o pequeñas

DESVENTAJAS

Altos costos del equipo

Destructiva

Analices de sustancia de alto peso molecular

ETAPAS DEL PROCESO

Introducción de la muestra.

Ionización de la muestra

Separación y análisis de los iones moleculares y de los fragmentos cargados producidos según su relación m/z.

Obtención del espectro de masas

ESPECTROMETRO DE MASAS

Bombardeo electrónico en cámara de ionización.

Rompimiento de las moléculas.

Fragmentación patrón.

Espectro de masas

COMPONENTES

SISTEMAS DE INTRODUCCION DE LA MUESTRA

Sistemas directos

Sistemas indirectos

Sistemas especiales

COMPONENTES

SISTEMAS DE IONIZACION

Sistemas de ionización en fase gaseosa

Sistemas o fuentes de desorción

TIPO NOMBRE Y ACRÓNIMO AGENTE IONIZANTE

Impacto de electrones (EI) electrones energéticos

Fase Gaseosa

Ionización química (CI) iones gaseosos reactivos

Fotoionización (PI) Haz de fotones

Ionización por electronebulización (ESI)

campo eléctrico elevado

Desorción/ionización asistida por una matriz (MALDI)

haz de láser

Desorción

Ionización por desorcion con laser inducida en superficie

(SELDI)a rd

Haz de laser.

Bombardeo con átomos rápidos (FAB)

haz de átomos energéticos

Ionización por análisis directo en tiempo real (DART)

haz de iones de átomos de helio.

Ionización por termonebulización (TS)

elevada temperatura

Analizadores

Separa los iones en función de su relación m/z y enfoca los iones separados hacia un determinado punto.

TOF: Analizador de tiempo de vuelo

IT: Analizador de trampa de iones

FT-ICR: Analizador de resonancia iónica en ciclotrón con transformada de Fourier

Q: Analizador de cuadrupolo

DETECTORES

Fotomultiplicadores.

Copa de Faraday.

COMPONENTES

CARACTERISTICAS DE LOS DETECTORES

Sensibilidad

Exactitud

Resolución

Tiempo de respuesta

Estabilidad

Amplio intervalo dinámico

Nivel de ruido bajo

MODALIDADES

Espectrometría de masas en tándem (MS/MS).

Acoplamiento de la espectrometría de masas con técnicas de separación.

ESPECTRO DE MASAS

Es único y puede ser usado como la “huella química” del analito.

Lo constituyen el patrón de fragmentación resultante y los iones residuales.

Es una gráfica de intensidad relativa del ion como función de la relación masa/carga

ANALISIS DE UN ESPECTROGRAMA

Esta dado por:

Fragmentación patrón

Masa patrón

Pico base

ESPECTROGRAMA DE MASAS

APLICACIONES GENERALES

Especificación de la estructura de moléculas orgánicas y biológicas.

Determinación del peso molecular de péptidos, proteínas y oligonucleicos.

Determinación de secuencias de aminoácidos en muestras de polipéptidos y proteínas.

Identificación de drogas de abuso y sus metabolitos en sangre, orina y saliva.

Control de gases en enfermos respiratorios durante los procesos quirúrgicos.

Análisis de partículas en aerosoles.

Determinación de residuos de pesticidas en alimentos.

Control de compuestos orgánicos volátiles en el agua de suministro

APLICACIONES GENERALES

APLICACIONES CUALITATIVAS

Determinación del peso molecular

Determinación de la formula molecular.

Identificación de compuestos por su fragmentación patrón

Identificación de productos de reacción o de productos metabólicos

Análisis de sangre

APLICACIONES CUANTITATIVAS

Determinación cuantitativa de especies moleculares o tipos de especies moleculares en muestras orgánicas, biológicas y ocasionalmente inorgánicas

Determinación de la concentración de elementos en muestras inorgánicas y, en menor medida, de muestras orgánicas y biológicas

APLICACIONES CLINICAS

BIOMARCADORES

Cribaje .

Proteómica

BIOMARCADORES

Indicadores de procesos biológicos normales, procesos patogénicos o respuestas farmacológicas a un agente terapéutico.

TIPO DE COMPUESTOS ANALIZADOS EN MS

Metales, como hierro y selenio

Metabolitos como la fenilalanina

Glucosa

Péptidos

Proteínas como insulina, hemoglobina

Aminoácidos

Lípidos

Esteroides

Ácidos nucleicos

Oligonucleótidos (fragmentos de DNA y RNA)

Bibliografías

Andres Corral Payá Valencia, (Mayo 2006), Fundamentos Y Funciones De La EspectrometriaDE MASAS http://mural.uv.es/caloan/

Carmen Martin Gómez et all, Espectrometria De Masas Y Análisis De Biomarcadores http://www.analesranf.com/index.php/mono/article/viewFile/1066/1063

Gary D. Christian Química Analítica 6ed (2009), Química Analítica. Cromatografia De Gases- Espctrometria De Masas pag 593-595

Gracias!!!