espectrometria de masas (1)

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Espectrometría de masas

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  • Espectrometra de masas

  • Diagrama de un espectrmetro de masas.Un flujo de electrones hace que las molculas se ionicen y se fragmenten. La mezcla de iones es acelerada y pasa a travs de un campo magntico, donde las trayectorias de los iones ms ligeros se desvan ms que las trayectorias de los iones ms pesados. Variando el campo magntico, el espectrmetro permite registrar la abundancia de iones de cada masa.El radio de curvatura exacto de la trayectoria de un in depende de la relacin masa-carga, simbolizada por m/z. En esta expresin, m es la masa del in (en uma: unidades de masa atmica) y z es su carga. La mayora de los iones tiene una carga de +1, por lo que su desviacin tendr un radio de curvatura que depender slo de la masa.

  • Espectro de masas del 2,4-dimetilpentanoEn el espectro, al pico ms alto se le denomina pico base y se le asigna una abundancia del 100%. La abundancia de los dems picos se da como porcentaje con relacin al pico base. El in molecular (M+) corresponde a la masa de la primera molcula

  • Fuentes de ionizacin:Impacto electrnicoLas molculas de la muestra sufren el impacto directo de un chorro de electrones y, como consecuencia, pierden uno de ellos. Al mismo tiempo, la molcula gana mucha energa interna. Es una tcnica de ionizacin dura.

  • Fuentes de ionizacin: Ionizacin qumicaUn gas (metano, iosobutileno, amonaco, metanol) sufre el impacto de un chorro de electrones y se ioniza. El gas ionizado impacta contra las molculas de la muestra que adquieren un protn y muy poca energa interna. Es una tcnica de ionizacin suave.

  • Fuentes de ionizacin:ElectrosprayLa muestra se convierte en un spray mediante un nebulizador y se ioniza al pasar entre unos electrodos con una diferencia de potencial muy grande. Las molculas de la muestra adquieren un nmero variable de cargas y aparecen a diferentes valores de m/z. Es una tcnica de ionizacin muy suave que se utiliza para molculas de gran tamao.

  • Fuentes de ionizacin: I. Q. a presin atmosfricaLa principal diferencia entre el modo ESI y el APCI radica en el hecho de que hay un calentador en la fuente de iones APCI; en otras palabras, la muestra se calienta en el modo APCI, pero no en el modo ESI.

  • Analizador cuadrupolo

  • Analizador trampa de ionesEl analizador de trampa inica clsico est formado por tres electrodos: el electrodo anular, el electrodo de entrada y el electrodo de salida, que forman una cavidad en la cual es posible almacenar y analizar iones.

  • Analizador tipo sector magntico

  • Cromatografa de gases: espectrmetro de masas (CG-EM).La columna del cromatgrafo de gases separa la mezcla en sus componentes. El espectrmetro de masas cuadrupolar explora el espectro de masas de los componentes a medida que abandonan la columna.A medida que la muestra pasa a travs de la columna, los componentes ms voltiles se mueven a travs de la columna ms rpidamente que los componentes ms voltiles. Los componentes separados dejan la columna en distintos momentos, pasando a travs de la lnea de transferencia hacia la fuente de iones del espectrmetro de masas, donde las molculas se ionizan y pueden fragmentarse

  • Efecto isotpico del cloroLos espectros de masas del 2-cloropropano. Los elementos ms pesados no estn formados por un solo istopo, sino que contienen istopos ms pesados en cantidades variables. Los istopos ms pesados dan lugar a picos pequeos a nmeros de masa superiores a los del pico del in molecular M+. La altura de los picos M+, M + 1 y M + 2 depender de la composicin isotpica del elemento en cuestin. El cloro es una mezcla del 35Cl con un 75,5 por ciento y del 37Cl con un 24,5 por ciento. El pico del in molecular M+ tiene 35Cl siendo tres veces ms elevado que el pico M + 2, el cual tiene 37Cl.

  • Efecto isotpico del bromo.Observe que los picos M+ y M + 2 tienen aproximadamente la misma altura. El bromo es una mezcla del 79Br con un 50,5 por ciento y del 81Br con un 49,5 por ciento . El pico del in molecular M+ tiene 79Br siendo tan alto como el pico M + 2, el cual tiene 81Br.

  • Espectro de masas del 2-metilpentanoEl pico base corresponde a la prdida de un radical propilo para dar lugar a un catin isopropilo.La fragmentacin de un alcano ramificado se produce frecuentemente en la rama del tomo de carbono que da lugar al catin y al radical ms sustituidos

  • Espectro de masas del 2-hexeno.el catin-radical del 2-hexeno se rompe por un enlace allico para dar lugar a un catin metil-allico estabilizado por resonancia, m/z = 55.Siempre que sea posible, la fragmentacin producir especies estabilizadas por resonancia, tales como los cationes metil-allicos, los cationes allicos y los cationes acilios.

  • Espectro de masas del 3-metil-1-butanol.El pico intenso a m/z = 70 es el pico M - 18, correspondiente a la prdida de agua. El in molecular no es visible porque pierde agua muy fcilmente

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