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Análisis Avanzado de Alimentos

© J. Señoráns y E. Ibáñez1

Licenc. Ciencia y Tecnología de Alimentos

Tema 9. Espectrometría de Masas

F. Javier Señoráns Rodríguez

Universidad Autónoma de Madrid, 2011-12

Tema 9. Espectrometría de Masas

La Espectrometría de Masas (MS) en el análisis de alimentos. Tipos de Ionización. Separación de iones: principales tipos. Detección. Acoplamientos con técnicas cromatográficas (GC/MS y HPLC/MS). Sistemas tandem (MSn).

Universidad Autónoma de Madrid 2011



Espectrometría de Masas (MS)


Cromatografía

La espectrometría de masas es un técnicainstrumental basada en la utilización de losefectos de los campos eléctricos ymagnéticos sobre los iones que losatraviesan.



La espectrometría de masas estudia la materia mediantela formación de iones en fase gaseosa y determina surelación m/z

Un espectrómetro de masas es un dispositivo complejo cuyo objetivo primordial es proporcionar la masa molecular de las moléculas así como información estructural de las mismas.

La masa de las moléculas se expresan en uma ó Dalton.

1uma =1/12 de la masa del isótopo de C12: 12,00000 umas

1uma= 1,66x10-27

Kg





IONIZACIÓN

SEPARACIÓN

DETECCIÓN


IONIZACIÓN

SEPARACIÓN

DETECCIÓN

- EI- CI-APCI-ESI-MALDI-FAB-.........





IONIZACIÓN

SEPARACIÓN

DETECCIÓN

- Trampa de Iones (Ion Trap)- Tiempo de vuelo- Cuadrupolo

-(Sectores)-......... COMBINACIONES: Q-TOF







CARACTERÍSTICAS DE LA TÉCNICA:

- Específica- Sensible- Selectiva- Da información estructural- Diversas técnicas de ionización- Limitada capacidad para el análisis de mezclas





Universidad Autónoma de Madrid 2011Fuente: Prof. MT Galcerán, Univ Barcelona


Universidad Autónoma de Madrid 2011Fuente: Prof. MT Galcerán, Univ Barcelona




SISTEMA DE

ENTRADA

FUENTE DE

IONES

ANALIZADOR

DE MASASDETECTOR

SISTEMA DE

VACIO

SISTEMA INFORMÁTICO

COMPONENTES DE UN ESPECTROMETRO DE MASAS


FUENTES DE IONIZACIÓN

SEPARACIÓN

DETECCIÓN






FUENTE DE IONIZACIÓN

La fuente de iones es el elemento del espectrómetro que ioniza el material a ser analizado (el analito).

Luego los iones son transportados por los campos magnéticos o eléctricos al analizador total.


Fuente iones: Sistema introducción muestra + Ionización

Las técnicas para la ionización han sido claves para determinar qué tipos de muestras se pueden analizar por espectrometría de masa.

La ionización electrónica y la ionización química (molecular ) se utilizan para los gases y los vapores.


FUENTE DE IONIZACIÓNEspectrometría de Masas (MS)






FUENTES DE IONIZACIÓN

SEPARACIÓN

DETECCIÓN







Fuente: Prof. MT Galcerán, Univ Barcelona




Universidad Autónoma de Madrid 2011-12

IONIZACIÓN

SEPARACIÓN

DETECCIÓN


- Trampa de Iones (Ion Trap)- Tiempo de vuelo (TOF)- Cuadrupolo (Q)

- Sector Magnético:-Campo eléctrico + campo magnético

-Tándem......... COMBINACIONES: Q-TOF, Triple Quadrupolo




SEPARACIÓN: ANALIZADORESEspectrometría de Masas (MS)

Analizador de masas:Parte esencial de un EM y de la que depende la mayor parte de las características más importantes del sistema (Resolución, sensibilidad, intervalo de masas, etc)

Análisis iones: (Analizador de masas)

• Los iones siguen una trayectoria de la que son desviados mediante campos eléctricos o magnéticos en el analizador, la desviación depende de la masa

• variando el valor del campo podremos ir dirigiendo de modo consecutivo los iones de distintas masas hacia el colector


IONIZACIÓN

SEPARACIÓN

DETECCIÓN









Habitualmente: Analizador magnético de doble enfoqueConsiste en colocar, antes o después del campo magnético, un segundo analizador de tipo electrostático que enfoca en la rendija de salida los iones portadores de una E correspondiente al valor exacto de V



Ventajas analizadores magnéticos:-Alta Rs (más de 100000 en algunos casos; habitualmente entre 20000 y 60000)-Alta sensibilidad-Alto rango de masas (10-30kDa)


IONIZACIÓN

SEPARACIÓN

DETECCIÓN











IONIZACIÓN

SEPARACIÓN

DETECCIÓN



IONIZACIÓN

SEPARACIÓN

DETECCIÓN

•Detección:Obtención del espectro de masas

•Multiplicador de e- secundarios de dínodos discretos: amplificación de la señal, permite alta velocidad de barrido.

•Channeltron: tubo vidrio en forma de corneta con interior recubierto de óxido de Pb semiconductor de composición y características especiales. Se aplica un potencial positivo o negativo en la boca del detector en función del tipo de iones que interesen; se pueden detectar iones positivos, negativos y evita el alcance de partículas o radiaciones no deseadas.

• Necesidad alto vacío: para asegurar la ausencia de colisiones del ión desde la fuente de ionización hasta el detector (vacío 10-6 mbar)







Sistemas tandem (MSn)

MS/MS





MS/MS







MS/MS





MS/MS







MS/MS



Bibliografía adicional recomendada

Liquid Chromatography –Mass Spectrometry: An Introduction. Robert E.

Ardrey (Editor) 2003 John Wiley & Sons, Ltd.

Organic Spectroscopic Analysis R. J. Anderson, D. J. Bendell and P.

W. Groundwater 2004 Royal Society Chemistry

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