UNIVERSIDADNACIONALMAYORDESANMARCOS

UniversidaddelPer,DECANADEAMRICA

FACULTADDEQUMICAEINGENIERAQUMICA

ESCUELAINGENIERAAGROINDUSTRIAL

DETERMINACINDELACAFENAENBEBIDAS

GASIFICADAS

PazVega,MiguelRoberto

QuintanaHuamalies,Leslie

2015

I. RESUMENDELATCNICAEMPLEADA

En la presente prctica se muestra el uso de la tcnica de espectrofotometra UV en la determinacin de la concentracin de cafena en bebidas como Sprite, Pepsi, yporltimoVolt.Se utilizaron estndares primarios a concentraciones de 1, 3 y 5 ppm con el fin de determinar a qu longitud de onda se encuentra la mxima absorbancia de la cafena, y ya con estos datos obtener la Curva de calibracin que nos permita cuantificar la concentracin de cafena en las gaseosas. Las diluciones a trabajar fueronde1/50mL(Sprite),1/100mL(Pepsi),y1/100mL(Volt).

La ecuacin de la Curva de calibracin obtenida es y=0.0495x+0.0318, y a partir de ella se obtuvieron las siguientes concentraciones 1.84, 1.90 y 3.76 ppm de Sprite,PepsiyVoltrespectivamente.

II. PRINCIPIOSTERICOS

La calibracin consiste en comparar el valor de la magnitud medida ( o representada) por el sistema de medicin, con los valores que, bajo condiciones estrictamente definidas, producen patrones conocidos o materiales de referencia. Los mtodos de calibracion son Curva de calibracin, Adicin de estndar y Patrn interno.

A. CurvadeCalibracin

Paraestemtododepreparandisolucionespatrnquepermitirnrelacionarconcentracin(x)conabsorbancia(y).Lasdisolucionespatrndeben:

Cubrirelintervalodeconcentracionesdeinters:desdecero

(correspondealblanco)hastalaconcentracinporencimadelaconcentracinesperadaparalamuestra.

Tenerunamatriztanparecidaalamuestraanaliticacomosea

necesario.

Lacurvasemuestraenlasiguientefigura:

Figura1.CurvadeCalibracinenbasea4estndaresyrespectivaecuacinderecta.

dondelapendientemeslasensibilidad.Lasmedidassealadasdelasmuestrassedebenobtenersiemprejuntoconlasdelosestndaresyenlasmismascondicionesinstrumentales.

B. AdicindeEstndarEnocasioneslainteraccindelanalitoconotroscomponentesdelamuestrapuedeproducirunaumentoounadisminucindelasensibilidaddelanalito.Elmtododeadicindeestndarpermiteeliminarloserroresdematrizsinnecesidaddeefectuarlaequiparacindematrizenlapreparacindepatrones.Seregistrandosseales:lasealdelamuestrayladelamuestramslasadicindeunvolumenconocidodeunasolucinpatrnconcentrada.

Figura2.CurvaparalaAdicindePatrn.

C. PatrnInternoSeempleaenaquellastcnicasenlasquelasealdependedefactorespocoreproduciblesyquepuedenvariarenelcursodelanlisis.Lavariableanaliticaeselcocientedesealesdelanalitoydelpatrninterno.Elpatrninternoesunasustanciaquenoestpresenteenlamuestraaanalizar,conuncomportamientosimilaraldelanalitoyquenointerfiereenladeterminacindeeste.

Figura3.Curvaparaunpatrninternomltiple.

III. REACCIONESQUMICASIMPORTANTES

Lacafenaesunalcaloidedelgrupodelasxantinas,slidocristalino,blancoydesaboramargo,queactacomounadrogapsicoactiva,levementedisociativayestimulanteporsuaccinantagonistanoselectivadelosreceptoresdeadenosina.SufrmulaqumicaesC8H10N4O2,sunombresistemticoes1,3,7trimetilxantinao3,7dihidro1,3,7trimetil1Hpurina2,6diona.Lasbasesxnticasopricassonalcaloidesderivadosdelapurina.Concretamente,provienendelanillodelapurinaqueseformaatravsdelacondensacindeunapirimidinaconunimidazol.PoseenunaestructuracristalinaysufrmulamolecularesC3H4N2.Lasmsimportantessonlasmetilxantinas:cafena,teofilinayteobromina,conocidasrespectivamentecomo1,3,7trimetilxantina,1,3dimetilxantinay3,7dimetilxantina.

Figura4.Nombre,estructura,propiedadesfsicasyaplicacionesdelacafena.

Lacafenapuedesufrirlassiguientestransformacionesmetablicas:1.Desmetilacininicialparadarorigenadimetilxantinascomoteofilina,teobrominayparaxantina(1,7dimetilxantina).2.OxidacinenC,paragenerarelcido1,3,7trimetilrico.3.Hidratacinyrupturadelanillo,enC8yN9,paradardimetiluracilo.Lasdimetilxantinassufrenluegounanuevadesmetilacinysemetabolizanatravsdereaccionessimilaresa2y3.

Figura5.Transformacionesmetablicasdelacafena.

IV. PROCEDIMIENTOEMPLEADO

1) Preparacindelamuestra Secoloc50mLaproximadamentedelamuestra(gaseosaInkaKola)en

unvasode100mL,Luegosecolocenelagitadormagnticoparadesgasificar.

Setom1mLdelaguadesgasificadaysellevenunafiolaavolmenesde50mL,100mLy100mLparaSprite,PepsiyVoltrespectivamente,yseenraso.Teniendotressolucionesdistintas.

2)Preparacindeestndares

Sepes0,100gdecafenaysellevaunafiolade100mLconaguadestilada.

Setom1mLdeestasolucinysellevaunvolumende50mL(sol.Patrn:10ppm)

Sepreparsolucionesde1,3y5ppmapartirdelpatrn.

3)Determinacindelasabsorcionesdelasmuestras

ConlaayudadelespectrofotmetroUV1700ShimadzuyutilizandoelsoftwareUVproberealizamosladeterminacindelalongituddeondadelacafena.

Luegotrazamoslacurvaconlosestndares. Acontinuacinrealizamoslaslecturasdelasmuestrasygraficamosla

curvapatrn. Elsoftwarenosbrindalasconcentracionesobtenidasdelasmuestrascon

respectoalpatrn.

V. CLCULOSYTABLADERESULTADOS

TablaN1:Determinacindelalongituddeondayabsorbanciadelespectrodelacafena

N Longdeonda,(nm) Absorbancia

Pico1 273 0.203

Pico2 205 0.604

Valle1 246 0.081

Valle2 194 0.439

TablaN2:Datosdeabsorbanciadelasolucinestndaradistintasconcentraciones

Concentracin(ppm) Absorbancia

Estndar1 1 0.071

Estndar2 3 0.201

Estndar3 5 0.269

TablaN3:Datosdeconcentracinyabsorbanciadelasmuestrasadistintasdisoluciones

Muestra Dilucin Conc.(ppm) Absorbancia

Volt 1/100 3.755 0.218

Pepsi 1/100 1.888 0.125

Sprite1 1/50 0.055 0.029

Sprite2 10/50 5.049 0.282

Sprite3* 1/50 0.543 0.123

*Observacin:Sprite3fuehechoaunadilucin1/50porelturno124parapoderobtenerunvalordentrodelrango.TablaN4:Determinacindelaconcentracindelacafenaenlasmuestrasdeacuerdoalmtododecurvadecalibracin

Muestra Dilucin Conc.hallada(ppm)

Conc.realdecafena(ppm)

tantoporciento(%)

Volt 1/100 3.76 376 0.0376

Pepsi 1/100 1.90 190 0.019

Sprite3 1/50 1.84 92 0.0092

VI. GRFICOSDELOSEXPERIMENTOS

GrficoN1:Curvapatrndelasolucinestndar(AbsorbanciavsConcentracin)

GrficoN2:Concentracindelamuestra1(Volt)porelmtododecurvadecalibracin(AbsorbanciavsConcentracin)

GrficoN3:Concentracindelamuestra2(Pepsi)porelmtododecurvadecalibracin(AbsorbanciavsConcentracin)

GrficoN4:Concentracindelamuestra3(Sprite3*)porelmtododecurvadecalibracin(AbsorbanciavsConcentracin)

VII. DISCUSINDERESULTADOS

SeleedelaTablaN1yobservadelanexoN1,queelvalordeabsorbancia(0.203)delpico1correspondealamximalongituddeonda(273nm)enelcualseencuentralaabsorbanciadelacafena.EstevalorconcuerdaconloreportadoporRodrguezA.quedeterminalalongituddeondamximaa272.8nm.Tambin

enelanexoN2,semuestraelespectrodela2daderivadadelpatrndecafenaa5ppmysetieneunadepresinmximaa273.2nm(longituddeondamxima)muycercanoanuestrovalorobtenido.Lamximaabsorbanciaocurreaunalongituddeondade205nm,perocomoestaseencuentramuycercaaunodelosextremosdelbarridoespectralsedesechaysetomaelsiguientevalormayor,elde273nm.Conestalongituddeondasecomenzadeterminarlasabsorbanciasdelospatrones.

ElgrficoN1nosmuestralacurvapatrn,quenospermitirhallarlas

concentracionesdelasmuestrasrespectivas.Claramenteobservamosquelaregresinlinealnoseajustadelamaneraesperada,obteniendounvalordecoeficientededeterminacindeR2=0.9684,esdecirlacalidaddelmodeloparareplicarlosresultadosesregular.Elajusteobservadointentagenerarunmodeloalqueseajustenlospuntosquesegenerenapartirdeunadispersin,perolospuntosutilizadosnogenerandemaneracorrectaestarectadeseada.Losvaloresdeabsorbanciamedidospuedentenerestasfluctuacionespordiferentesmotivos.Unodeellospuedeserelerrordeloperarioalmomentoderealizarlassolucionesestndar,tomandocomoreferenciaelestndar3,elvalordeabsorbanciadeesteestndarseencuentraporencimadelarecta.Tambinsepresentalaecuacindelarecta.

LaTablaN3nosmuestralosdatosdeconcentracinyabsorbanciadelas

muestrasadistintasdisoluciones.Conlosdatosdeabsorbanciaqueaqusepresentanylaaplicacindelmtododecurvadecalibracinhallamoslosdatosdelaconcentracindelanalito(cafena)paralasmuestras.ElgrficoN2nospresentalaconcentracindelamuestra1(Volt)queesde3.76ppmparalaabsorbanciade0.218.

Delamismamanera,elGrficoN3nosmuestralaconcentracindelamuestra2

(Pepsi)a0.125deabsorbancia,obteniendo1.90ppm.

Finalmente,elGrficoN4nospresentalaconcentracindelamuestra3(Sprite3*)queesde1.84ppmparalaabsorbanciade0.123.EstosdatostambinseobservanenlaTablaN4,ademsenlacuartacolumnasepresentaconcentracinrealdecafenaqueseencuentraennuestramuestraenppm.La

ltimacolumnanosmuestraelporcentajedelacafenaenlabebida.Paralasgaseosas,PepsiySpriteseobtiene190y92ppmrespectivamente.EstosvaloresseencuentrandentrodelrangopermisibledeconcentracindecafenasegnlaNormaIndecopi(exITINTEC)214.001.Bebidasgasificadas,jarabeadasquenosmencionaunaconcentracindecafenamenora200ppm.

VIII. CONCLUSIONESYRECOMENDACIONES

Lamximaabsorbanciadelacafenaobtenidaexperimentalmentesedaaunalongituddeondade273nmaprox.esaceptableencontrastacinconlosvaloresreportados.

Guiadosporelcoeficientededeterminacinobtenido,quedebisercercanoa1,

podemosconcluirquelosestndaresacarreanerrorporpartedeloperarioyqueespecialmenteelestndarde3ppmnoseajustaalacurvadecalibracindelamaneraesperada.

ComparandolasconcentracionesobtenidasdeSprite,PepsiyVolt(190,92y376

ppm)conlanormativa,seconcluyequeestasbebidasgasificadaestndentrodeloestablecidosinembargolabebidaenergizanteVoltcontiene367ppmsegnReglamentotcnicoparabebidasenergizantesparaconsumohumano(RESOLUCIN4150DE2009)debecontener320ppm.

Losriesgosasociablesaestainstrumentacinsonbsicamentedecontacto

elctrico,quemaduratrmicasihayzonascalientes,formacindeozonocuandoseutilizanlmparasoradiacionesadeterminadaslongitudesdeonda,etc.

Sedebeprocurarutilizardecorrientedealtatensin(>1KV).

EvitarradiacincolateralproducidaporlaradiacinUVolaradiacinVisibleyde

IRprximoasociadasalossistemasdebombeo.IX. BIBLIOGRAFA

CalleS.(2011)Determinacionanaliticadelacafenaendiferentesproductoscomerciales.UniversidadPolitcnicadeCatalunya,Barcelona.

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Palacio,D.(2009,30deoctubre).Resolucin4150de2009.DiarioOficial,p.B6.X. ANEXOS

AnexoN1:Espectrodeabsorcindelacafena

AnexoN2:Espectrodela2daderivadadelpatrndecafena,5ppm(Rodrguez,2001)

AnexoN3:Curvapatrndelasolucinestndar

AnexoN4:Materialesutilizadosenlaprctica