fabricaÇÃo de aÇucar

PROCESSODE

FABRICAÇÃODE

AÇUCAR

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SUMÁRIO

1 - INTRODUÇÃO 52 - PROCESSO PARA FABRICAÇÃO DO AÇÚCAR 6

3- PRODUTO 114 – FLUXOGRAMA 12 5 – CONTROLE QUALIDADE 136 - PROGRAMA DE CONTROLE DE QUALIDADE 287 - SUBPRODUTOS 308 – CONCLUSÃO 31 9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS 32

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1 - INTRODUÇÃO

O estágio foi realizado no Laboratório Industrial na Empresa Usina Vertente.

Instalada na Fazenda Posses, no município de Guaraci, estado de São Paulo, a Usina Vertente nasceu da associação da Usina Moema, 40%; da CLEEL Empreendimentos (Empresa do Grupo Húmus Agroterra) com outros 40%; a Cia. Energética Santa Elisa com 15% e da Empresa Orindiúva Participações com 5% de participação.

Tem como sua principal parceira a área agrícola, o Grupo CFM, responsável por mais de 50% da cana-de-açúcar processada pela usina.

A Usina Vertente foi concebida dentro das mais modernas técnicas, com máquinas e equipamentos de primeira geração, sendo a primeira Usina a iniciar suas atividades com difusor e totalmente automatizadas com recorde histórico de montagem.

Iniciou suas atividades na safra 2004/2005 e em sua primeira safra moeu o volume de 1.002.620 toneladas de cana-de-açúcar, produzindo 65 mil toneladas de açúcar VHP e 45 milhões de litros de álcool, entre Anidro e Hidratado.

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Figura 1- Usina Vertente

2 - PROCESSO PARA FABRICAÇÃO DO AÇUCAR

2.1 - História da cana de açúcar

A origem provável da cana-de-açúcar data de 6 mil anos AC em regiões próximas à Índia. Durante a Antigüidade, porém, o açúcar não passava de uma especiaria exótica, sendo utilizada apenas como tempero ou remédio. O preparo de alimentos adocicados era feito com mel de abelhas.

O termo sânscrito sarkara deu origem a todas as versões da palavra açúcar nas línguas indo-européias: sukkar em árabe, saccharum em latim, zucchero em italiano, seker em turco, zucker em alemão, sugar em inglês.

No século 12, o açúcar chegou à Europa. Importantes regiões produtoras surgiram nos séculos seguintes, especialmente no Extremo Oriente. O interesse pela especiaria foi crescente depois do século 15, quando novas bebidas, como o café, o chá e o chocolate eram adoçados com açúcar. Em 1493, Cristóvão Colombo iniciou o cultivo da cana-de-açúcar nas Antilhas. A partir daí, a história do açúcar no mundo ganhou novas dimensões.

"Esta planta brotou do mel; com mel a arrancamos; nasceu a doçura. Eu te enlaço com uma grinalda de cana-de-açúcar, para que me não sejas esquiva, para que te enamores de mim, para que não me sejas infiel."Atharva-Veda, 4º. Livro dos Vedas, livro sagrado dos hindus.

No Brasil, o açúcar é produzido a partir da cana, enquanto na Europa é quase totalmente fabricado a partir da beterraba. Hoje, a cana também é utilizada para produção de álcool.

Basicamente, a sacarose é o principal componente da cana-de-açúcar(sólido).

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2.2 - Moagem

A cana que chega à unidade industrial é processada o mais rápido possível. Este sincronismo entre o corte, transporte e moagem é muito importante, pois a cana é uma matéria prima sujeita a contaminações e conseqüentemente de fácil deterioração. A moagem diária é de 9.000 toneladas.

Antes da moagem, a cana é lavada nas mesas alimentadoras para retirar a terra proveniente da lavoura. Após a lavagem, a cana passa por picadores que trituram os colmos, preparando-a para a moagem. Neste processo as células da cana são abertas sem perda do caldo. Após o preparo, a cana desfibrada é enviada à moenda para ser moída e extrair o caldo. Na moenda, a cana desfibrada é exposta entre rolos submetidos a uma pressão de aproximadamente 250 kg/cm², expulsando o caldo do interior das células. Este processo é repetido por seis vezes continuamente. Adiciona-se água numa proporção de 30%. A isto se chama embebição composta, cuja função é embeber o interior das células da cana diluindo o açúcar ali existente e com isso aumentando a eficiência da extração, conseguindo-se assim extrair cerca de 96% do açúcar contido na cana. O caldo extraído vai para o processo de tratamento do caldo e o bagaço para as caldeiras.

2.3 - Tratamento de caldo

O caldo extraído na moenda, chamado de caldo misto, é um caldo impuro, sendo necessário passar, por um processo de clarificação para retirada de sólidos em suspensão. O caldo é sulfitado e caleado. Este processo é chamado de dosagem. A adição de enxofre e cal facilita a floculação das substâncias coloidais.

2.4 - Sulfitação do caldo

Consiste na absorção do SO2 (anidrido sulfuroso), pelo caldo, baixando o seu pH original a 4,0-4,5. A sulfitação é realizada usualmente em uma coluna de absorção que possui, em seu interior, pratos perfurados. O caldo é bombeado na parte superior da torre e desce por gravidade através dos pratos em contracorrente com o SO2 gasoso, aspirado por um exaustor ou ejetor instalado no topo da coluna. Devido à grande solubilidade do SO2 na água, pode se obter uma absorção de até 99,5% com este equipamento.

O SO2 gasoso é produzido na usina através da queima do enxofre na presença de ar, em fornos especiais, segundo a reação:S+O2->SO2A sulfitação tem como objetivos principais:

Inibir reações que causam formação de cor; A coagulação de colóides solúveis;

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A formação de precipitado CaSO3 (sulfito de cálcio);

Diminuir a viscosidade do caldo e, conseqüentemente, do xarope, massas cozidas e méis, facilitando as operações de evaporação e cozimento.O consumo médio de enxofre pode ser estimado em 250 a 500 g/TC.

2.5 - Calagem

Trata-se do processo de adição do leite de cal (Ca [OH]2) ao caldo, elevando seu pH a valores da ordem de 6,8 a 7,2. A calagem é realizada em tanques, em processo contínuo ou descontínuo, objetivando o controle do pH final.

O leite de cal também é produzido na própria usina através da "queima" da cal virgem (CaO) em tanques apropriados (piscinas de cal) ou hidratadores de cal segundo a reação:CaO+H2O->Ca(OH)2+calor

O Ca(OH)2 produzido apresenta uma concentração de 3º - 6º "Beaume" antes de ser adicionado ao caldo.

Esta neutralização tem por objetivo a eliminação de corantes do caldo, a neutralização de ácidos orgânicos e a formação de sulfito e fosfato de cálcio, produtos que, ao sedimentar, arrastam consigo impurezas presentes no líquido. O consumo da cal (CaO) varia de 500 a 1.000g/TC, segundo o rigor do tratamento exigido.

Após a dosagem, o caldo é aquecido a 107ºC em aquecedores verticais e enviado aos clarificadores que retêm o caldo por aproximadamente 3 horas em regime contínuo. Neste tempo de retenção, ocorrem reações de floculação e precipitação do material em suspensão que são retirados na forma de lodo. O caldo clarificado e limpo segue o processo para evaporação e o lodo irá para filtração à vácuo onde é recuperada a sacarose ainda existente.

2.6 - Aquecimento

O aquecimento do caldo é realizado em equipamentos denominados trocadores de calor, constituídos por um feixe tubular, no qual passa o caldo, localizado no interior de um cilindro por onde circula vapor de água saturado.

O caldo é aquecido a aproximadamente 105ºC, com a finalidade de acelerar e facilitar a coagulação e floculação de colóides e não-açúcares protéicos, emulsificar graxas e ceras, ou seja, acelerar o processo químico,

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aumentando a eficiência da decantação, além de possibilitar a degasagem do caldo.

2.7 - Sedimentação

É a etapa de purificação do caldo, pela remoção das impurezas floculadas nos tratamentos anteriores. Este processo é realizado de forma contínua em um equipamento denominado clarificador ou decantador, que possui vários compartimentos (bandejas), com a finalidade de aumentar a superfície de decantação.

O caldo decantado é retirado da parte superior de cada compartimento e enviado ao setor de evaporação para concentração. As impurezas sedimentadas, com uma concentração de sólidos de aproximadamente 10º Bé, constituem o lodo que normalmente é retirado do decantador pelo fundo e enviado ao setor de filtração para recuperação do açúcar nele contido.

O tempo de residência do caldo no decantador, dependendo do tipo de equipamento empregado, varia de 15 minutos a 4 horas, e a quantidade de lodo retirada representa de 15% a 20% do peso do caldo que entra no decantador.

2.8 - Filtração

Antes de ser enviado aos filtros rotativos, o lodo retirado do decantador recebe a adição de, aproximadamente, 3 Kg a 5 Kg de bagacilho/TC, que irão agir como auxiliar de filtração.

Esta filtração objetiva recuperar o açúcar contido no lodo, fazendo com que este retorne ao processo na forma de caldo filtrado. O material retido no filtro recebe o nome de torta e é enviado à lavoura para ser utilizado como adubo. É importantíssimo controlar a perda de açúcar na torta, pois seu valor não deveria ser superior a 1%.

2.9 - Evaporação

O caldo clarificado obtido nos decantadores é submetido a um

processo de concentração através da eliminação da água presente.

A primeira etapa da concentração é realizada no equipamento

chamado evaporador, que opera de forma contínua. O evaporador é formado

por caixas, normalmente em número de quatro ou cinco, ligadas em série, de

maneira que o caldo sofra uma concentração progressiva da primeira à última.

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Para isto, é necessário injetar vapor somente na primeira caixa, pois a própria

água evaporada irá aquecer o caldo nas caixas seguintes. Este procedimento,

obtido devido à diferença de pressão existente entre os corpos, é mantido por

um sistema gerador de vácuo ligado à última caixa. O caldo apresenta,

inicialmente, uma concentração de 14 - 16º Brix chegando, no final, a 55º - 65º

Brix, quando recebe a denominação de xarope.

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3 - PRODUTO

3.1 - Cozimento A

Os tachos de cozimento são equipamentos que continuam a evaporação do xarope, tornando o meio supersaturado dando as condições necessárias à cristalização da sacarose. O produto obtido neste cozimento é a massa A. Esta massa A é uma mistura de cristais de açúcar e o seu correspondente licor-mãe (mel), de onde foi obtida a cristalização do açúcar.

3.2 - Cozimento B

No cozimento B é onde formamos os cristais para o cozimento A. Os tachos de cozimento B recebem o mel pobre e por um processo de nucleação, produz-se os pequenos cristais, de modo controlado e padronizado. Este processo é fundamental na qualidade do produto final, onde todos os cristais são induzidos a uma formação conjunta e uniforme, chamado de semeamento total. A massa B, da mesma forma que a massa A, é uma mistura de cristais de açúcar e o seu correspondente licor-mãe (mel) de onde foram obtidos os cristais.

3.3 - Centrifugação da massa A

A massa A é um produto que contém cristais de aproximadamente 0,5mm envolvidos numa película de mel. Na centrifugação ocorre a separação do mel, denominado mel A, que irá para os tachos de cozimeto B, e açúcar propriamente dito, que é enviado ao secador de açúcar.

3.4 - Centrifugação da massa B

A massa B é um produto que contém cristais de aproximadamente 0,2mm e melaço. Na centrifugação, os cristais são separados do mel B (ou melaço) onde o magma (cristais de açúcar B) será utilizado como núcleo para o cozimento A e o melaço é enviado para a fabricação do álcool.

3.5 - Secagem do açúcar

Nesta etapa o açúcar passa no secador para a retirada da umidade contida nos cristais. Na saída do secador, o açúcar é enviado por esteiras sanitárias até a moega de açúcar (reservatório próprio para açúcar), de onde é feito o ensacamento.

3.6 - Ensacamento

O açúcar é ensacado em sacos de 50 kg ou em contêineres ("big-bag") de 1000 kg.

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4 - FLUXOGRAMA

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5 - CONTROLE DE QUALIDADE

Todas as etapas do processo são monitoradas através de análises laboratoriais de modo a assegurar a qualidade final dos produtos. As pessoas envolvidas passam por treinamentos específicos, capacitando-as a conduzir o processo de forma segura e responsável, garantindo a qualidade final de cada etapa que envolve a fabricação de açúcar e álcool.

5.1 - COLETA DE AMOSTRAS

A etapa inicial é fundamental para a realização de uma análise confiável.

A coleta deve ser feita em ponto pré-determinado, no qual estão identificados como P.A(ponto de amostragem) e junto sua identificação numérica, mero onde é registrados no controle de qualidade do laboratório(ponto de amostragem)

5.2 – CONCEITO

Cinzas Condutivimétricas- É a teor de sais solúveis ionizáveis, presentes em uma solução açucarada, medida em unidade de condutividade elétrica.

Cor ICUMSA- Valor numérico da cor de uma solução açucarada expressa em Unidade ICUMSA (International Commission Uniformization Methods Sugar Analysis)

Dextrana- Composto produzido da sacarose por um grande número de microrganismo, principalmente o Leuconostoc mesenteróides

Particulas Magnéticas- Impurezas presentes no açúcar, resultantes do desgaste dos equipamentos e que podem ser removidas por um campo magnético.

Polarização- Porcentagem em peso de sacarose aparente, contida em uma solução açucarada de peso nominal, determinada pelo desvio provocado pela solução no plano de luz polarizada. Também conhecida por Pol.

Pontos Pretos- Entende-se por pontos pretos presente no açúcar, partículas visíveis de coloração contrastante com os do cristal de açúcar. Tais partículas podem ser provenientes de ferrugem e/ou limalha de ferro (metálica), bagacilho, caramelo, fuligem, incrustação, etc.

Resido Insolúvel- Resíduo Insolúvel é qualquer matéria estranha contida em uma solução açucarada, removível por filtração.

Umidade- Teor de água contida no açúcar, determinada quimicamente.

5.4 - EQUIPAMENTOS

Agitador de Peneiras;

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Balança Analítica ; Balança Semi-Analítica; Balança de Secagem; Banho de Aquecimento; Condutivímetro; Espectrofotômetro; pHmetro; Refratômetro; Sacarímetro; Turbidímetro; Bomba de Vácuo; Cronômetro; Separador de Partículas Magnéticas; Contador de Pontos Pretos; Mesa Agitadora; Agitador; Dessecador de Vidro.

5.5 - MATERIAIS E VIDRARIAS

Bandeja coletora; Béquer 80;100,250,600;1000 e 2000 mL; Bulbo; Cubeta de Vidro 10, 40 e 100mm; Cápsula de inox; Conj. de filtração p/ membrana 47 mm; Erlenmeyer de 250 ml com rolha; Espátula de inox; Filtro sinterizado 15 ml e 50 ml; Frasco de vidro, boca larga com tampa rosqueável de 500 mL. Funil de buchner polipropileno 55e90 mm; Funis de vidro e plástico; Imã revestido; Vidrarias e utensílios comuns de laboratório. Kitassato de 500 ml, 1000 ml e 2000ml; Membrana filtrante em éster de celulose 8,0μm de poro e 47mm de diâmetro, Membrana em éster de celulose, 0,8 μm de poro e 47mm de diâmetro, escura quadriculada; Membrana filtrante, em éster de celulose, diâmetro 47 mm, porosidade 0,45 μm; Filtro tipo Millex, com porosidade 0,45 μm e diâmentro 25mm; Pré-filtro, diâmetro 47mm ou filtro tipo Millex 0,8 μm e diâmetro 25mm; Papel absorvente; Papel com escala de probabilidade; Papel de filtro qualitativo 55, 90 e 185 mm; Membrana de 1 ¼ “(Filtro Disleite)”. Pisseta plástica de 500 ml;

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Placa de Petri; Prato de alumínio p/ balança de secagem; Pré-filtro, diâmetro 47 mm; Filtro 5,5 ss;

5.6 - REAGENTES

Água Deionizada; Ácido Acético Ácido Clorídrico (SQ 003); Álcool Anidro (SQ 010); Álcool Hidratado (SQ 011); Cloridrato de Rosanilina (SQ 027); Formaldeído 0,2% (SQ 035); Hidróxido de Sódio (SQ 037); Mistura Clarificante – Octapol (SQ 058). Padrão de Amido (SQ 066); Padrão de Dextrana (SQ 067); Padrão de Sulfito (SQ 070); Solução TEA (SQ 089); Solução de Cloreto de Cálcio (SQ 022); Solução de Iodato de Potássio (SQ 038); Solução de Iodeto de Potássio (SQ 039); Solução de Iodeto/Iodato Potássio (SQ 040) (*) Solução Tampão de MOPS 0,2M (SQ 107);

5.7 - MÉTODOS ANALÍTICOS

5.7.1 - DETERMINAÇÃO DE UMIDADE POR SECAGEM

5.7.1.1 - EnsaioVerificar se a balança está limpa e isenta de umidade, o prato deve

estar totalmente seco e limpo; Ligar a balança e levantar a tampa superior;Colocar o prato na balança utilizando uma pinça, fechar a tampa

superior. Apertar a tecla TARE. Levantar a tampa, colocar no prato 10,000 gr +- 0,003gr de açúcar

espalhando uniformemente. Fechar a tampa e apertar START/ STOP; a Umidade será indicada

no display em %.

5.7.2 - DETERMINAÇÃO DE PONTOS PRETOS

5.7.2.1 – Procedimento

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Executar o ensaio em local de iluminação adequada;Abrir a válvula e regular o escoamento do açúcar o suficiente para

permitir a visualização dos pontos pretos;Caso o orifício de saída do dispositivo seja obstruído por pequenas

aglomerações de açúcar, abrir a válvula o suficiente para desobstrução, retornando rapidamente à condição inicial;

Na contagem, concentrar a observação no açúcar que vem se acumulando na bandeja durante o escoamento.

5.7.2.2 – Ensaio

Montar o dispositivo tipo funil para contagem de pontos pretos;Pesar 100,00 g ± 0,03 g da amostra;Transferir para o dispositivo com a válvula do controle de fluxo fechada;Abrir a válvula, regular o escoamento, realizar a contagem dos pontos pretos e anotar

.

5.7.3 - DETERMINAÇÃO DE RESIDUO INSOLÚVEL

5.7.3.1 - Ensaio para Determinação de Resíduo Insolúvel por Comparação

Pesar 100,00 g ± 0,03 g da amostra em béquer de 250 ml;Acrescentar aproximadamente 150 ml de água deionizada e agitar

até completa dissolução;Conectar o funil de buchner a um kitassato e este ao sistema de

vácuo;Colocar o papel de filtro qualitativo 5,5mm no funil de buchner de

5,5cm, umedecê-lo com água deionizada e ligar o sistema de vácuo;Filtrar toda a solução açucarada lavando em seguida o béquer com

água deionizada, utilizando uma pisseta e verter sobre o funil;Rinsar a parede interna do funil com água deionizada suficiente para

remover eventuais resíduos para o papel de filtro; descartar o filtrado;Retirar o papel de filtro do funil de buchner com auxílio de pinça;Secar em estufa por aproximadamente 2 minutos a 105°C ± 0,03°CComparar visualmente a intensidade dos resíduos retidos no papel

de filtro, com a tabela, escala de 1 a 10 e anotar.

5.7.4 - DETERMINAÇÃO DE PARTICULAS MAGNÉTICAS

5.7.4.1 - Ensaio

Montar o separador magnético, colocar o papel sobre a placa magnética e prendê-lo com as lâminas metálicas;

Pesar 500,00 0,01 g da amostra (M1), escoar vagarosamente sobre o funil do separador magnético;

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Se houver obstrução devido a aglomerados de cristais sobre o funil, auxiliar a desobstrução com uma espátula;

Levantar o funil, remover a placa magnética + papel e eliminar eventuais cristais de açúcar aderentes com auxílio da trincha;

Remover as lâminas metálicas, retirar o papel da placa magnética e transferir as partículas para a cápsula de inox previamente tarada (M0);

Pesar e anotar (M2)

5.7.4.2 – Cálculos

PM (mg / kg)= M2- M0 x 1000M1Onde:PM = partículas magnetizáveis (mg / kg).M0 = peso da cápsula vazia (g).M1 = peso da amostra (kg).M2 = peso da cápsula + partículas magnetizáveis (g).

5.7.5 - DETERMINAÇÃO DE CINZAS CONDUTIMÉTRICAS

5.7.5.1 - Ensaio

Açúcar Tipo C1 a C5 - Método 28 gPesar em bécker de 250 ml, 28,00 g ± 0,01 g da amostra, adicionar

água deionizada até completar 100,00 g ± 0,01 g;Agitar até completa dissolução.

Açúcar Tipo C6 ou VVHP - Método 5 g Pesar 5,00 g ± 0,01 g da amostra, transferir para balão volumétrico

de 100 ml, adicionar água deionizada;Agitar até completa dissolução, completar o volume com água

deionizada e homogeneizar;

5.7.5.2 - Técnica

Lavar a célula no mínimo três vezes com água deionizada, antes de mantê-la com água acima do sistema de medição do eletrodo;

Aguardar a estabilização da leitura de condutividade;Anotar a condutividade da água deionizada e a sua temperatura;Descartar a água, lavar a célula no mínimo três vezes com a solução

açucarada e enchê-la até cobrir o sistema de medição do eletrodo com a solução;

Anotar a leitura de condutividade da solução açucarada e sua temperatura.

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5.7.6 - DETERMINAÇÃO DA COR ICUMSA EM AÇÚCAR.

5.7.6.1 – Ensaio

Pesar 20,0 ± 0,1 g da amostra de açúcar e transferir para balão volumétrico de 100ml com aproximadamente 50ml a 80ml de água deionizada;

Agitar até completa dissolução;Adicionar 10ml da Solução MOPS e completar o volume com água

deionizada, agitar;Montar o conjunto de filtração, conectando-o ao sistema de vácuo;Filtrar a solução em pré-filtro e depois em membrana 0,45µm;Coletar o filtrado e transferir para um becker plástico de 250ml;Medir o Brix refratométrico corrigir a 20°C;Ajustar o espectrofotômetro em absorbância ou transmitância a um

comprimento de onda de 420nm, utilizar como branco 10ml da Solução de MOPS diluída a 100ml com água deionizada e filtrada em membrana de 0,45 µm, utilizar célula de 40mm (ver nota 1);

Anotar a leitura de absorbância da solução-amostra.

CálculosCor ICUMSA (UI) = Abs_ x 1000b x cOnde:Abs = Leitura de absorbância da solução (ver nota 2);b = Percurso ótico da célula (cm);c = Concentração de sacarose na solução açucarada em função

do °Brix a 20°C (g/mL) (Tabela 2).

.5.7.7 - Determinação Da Polarização Em Açúcar

5.7.7.1 – Ensaio

Tarar a balança analítica com uma cápsula de inox, sendo a mesma previamente manuseada com auxilio de uma pinça;

Pesar 52,0000g ± 0,0010 g de açúcar previamente homogeneizado;

Transferir para balão volumétrico de 200 ml com o auxílio de um funil;

Adicionar ± 50 ml de água deionizada à 20ºC ± 0,5ºC, enxaguando as paredes da cápsula e do funil;

Dissolver completamente o açúcar com o auxílio de um agitador magnético.

Caso haja formação de espuma no colo do balão, eliminá-las com 1 ou 2 gotas de álcool;

Enxugar o colo do balão com papel absorvente e completar o volume com água deionizada;

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Agitar e com o auxílio de um becker de 600 ml e de um funil, filtrar em papel de filtro qualitativo dobrado em pregas, desprezando os primeiros 10 ml;

Zerar o Sacarímetro com água deionizada;Verificar se a temperatura da amostra está à 20ºC ± 0,5ºC e realizar

a leitura em 4 porções de ± 50 ml;Anotar os valores e considerar o resultado da última leitura.

Nota: Para açúcar tipo C6 ou VVHP utilizar 26,0000g 0,0010g de açúcar em um balão de 200 ml sendo que o resultado será multiplicado por 2.

5.7.7.2 - Cálculos

Se a leitura for realizada em temperatura de 20,0ºC ± 0,5°C não é necessário fazer correção da Pol.

Pol (ºS) = Pol lida a 20,0ºC ± 0,5°C

Se a leitura for realizada em temperatura diferente de 20,0ºC ± 0,5°C fazer correção utilizando a seguinte expressão:

Onde:P20 = Pol corrigida a 20,0°C, expressa em ºS;Pt = Pol à temperatura da solução (ºS);t = Temperatura da solução açucarada contida no tubo sacarimétrico

no momento da leitura.Exemplo:Leitura de Pol a temp. da solução (Pt) (°S).......99,71Temperatura da solução (t) (°C)........................24,5Pol corrigida a 20,0°C ......................................99,77

5,7.8 - Determinação De Sulfito

5.7.8.1 – Ensaio

Tarar a balança com um becker de 100 ml e pesar 40,00g ± 0,01 g de açúcar previamente homogeneizado;

Transferir para balão volumétrico de 100 ml com o auxílio de um funil;

Adicionar água deionizada, aproximadamente 70 ml, enxaguando as paredes do becker e do funil;

Dissolver completamente o açúcar com o auxílio do agitador magnético;

Adicionar 4 ml de Hidróxido de Sódio 0,1 M e completar o volume do balão com água deionizada;

Agitar e filtrar em papel de filtro qualitativo;

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Pipetar 10 ml do filtrado para 03 tubos de ensaio (amostra)Pipetar 10 ml de água deionizada para outros 03 tubos de ensaio

(branco);Pipetar 10 ml do padrão trabalho para outros 03 tubos de ensaio

(padrão); (Diluir 10/100 da solução padrão estoque de sulfito, conforme SQ 070);

Adicionar em todos os tubos, 2 ml de solução de Cloridrato de Rosanilina e 2 ml de solução de Formaldeído 0,2%;

Agitar bem e deixar em repouso por 30 minutos;Ler em Espectrofotômetro a 560 nm, utilizando água para zerar o

equipamento.

5.7.8.2 – Cálculo

ppm de Sulfito = (La - Lb) x 2,5(Lp – Lb)Onde :La : Leitura média das amostras.Lb : Leitura média dos brancos.Lp : Leitura média dos padrões.

5.7.9 - Determinação De Dextrana

5.7.9.1 - Ensaio

Aplicado para referências da grandeza de Dextrana.Tarar a balança semi-analítica com um becker de 250 ml;Pesar 40,00 g ± 0,01 g de açúcar previamente homogeneizado;Adicionar qualitativamente 50 ml de água deionizada;Dissolver completamente o açúcar com auxílio de um agitador

magnético;Transferir para balão volumétrico de 100 ml e completar o volume

com água deionizada;Pipetar 10 ml da solução e transferir para um becker de 100 ml que

já contenha aproximadamente 0,3 g de celite;Adicionar 40 ml de álcool anidro 100 % e esperar por

aproximadamente 5 minutos;Filtrar o conteúdo do becker em filtro sinterizado de 15 ml acoplado

em bomba à vácuo;Passar primeiramente o sobrenadante;Lavar o precipitado com 5 porções de álcool anidro 80%, não

deixando secar o precipitado;Transferir o precipitado do funil para balão volumétrico de 25 ml com

auxílio de um bulbo;Completar o volume com água deionizada.

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Nota: Inverter o funil sinterizado sobre um funil comum de aproximadamente 50 mm de diâmetro, que deve estar sobre um balão de 25 ml e com ajuda do bulbo, transferir o precipitado.

Filtrar a amostra em papel de filtro;Pipetar 10 ml do filtrado e transferir para tubo de ensaio;Adicionar 2 ml de hidróxido de sódio 2,5 N saturada;Adicionar 2 ml do reagente alcalino cúprico (solução trabalho);Adicionar aproximadamente 0,2 g de celite;Deixar em água fervente por aproximadamente 5 minutos. Esfriar;Filtrar o conteúdo do tubo em filtro sinterizado de 15 ml acoplado em

bomba à vácuo;Lavar o precipitado com solução de lavagem com 4 a 5 porções

com mais ou menos 3 ml;Descartar o filtrado;Acoplar o funil em um kitassato que já contenha um tubo de ensaio

em seu interior, no qual o filtro ficará com sua extremidade inserida no tubo;Lavar o precipitado do filtro com duas porções de 2 ml de Ácido

Sulfúrico 2N, alternando com 2 ml de água deionizada;Passar o conteúdo do tubo (que está dentro do kitassato) para um

balão volumétrico de 25 ml;Completar o volume com água deionizada;Pipetar 2 ml da solução do balão e transferir para tubo de ensaio;Pipetar 2 ml de água deionizada em tubo de ensaio (branco);Pipetar 2 ml de solução Padrão de Dextrana em tubo de ensaio

(padrão);Adicionar 1 ml de Fenol 5% em cada tubo;Adicionar 10 ml de Ácido Sulfúrico p.a em cada tubo, com auxílio de

um dispencete.Colocar em água fervente por aproximadamente 2 minutos;Ler em Espectrofotômetro a 485 nm.

5.7.9.2 Cálculoppm de Dextrana = 468,75 x (La – Lb)(Lp – Lb)Onde : La = Leitura da amostra.Lb = Leitura do branco.Lp = Leitura do padrão

5.7.10 - Determinação De Turbidez

5.7.10.1 Ensaio

Pesar 50,00 ± 0,01 g da amostra de açúcar em um bécker de 250 ml;

Adicionar 50,00 ± 0,01 g de água deionizada;Agitar até completa dissolução do açúcar;

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(*)

Zerar o espectrofotômetro com água deionizada no comprimento de onda de 420 nm;

Ler a absorbância da amostra em cubeta de 40 mm;Ajustar o pH a 7,0 com solução de NaOH 0,1M;Filtrar a vácuo atravéz de conjunto de filtração, usando membrana

de 0,45 µ;Ler a absorbância da amostra a 420 nm em cubeta de 40 mm;Determinar a turbidez da solução usada;

5.7.10.2 - Cálculo

Turbidêz (420nm) = 1000 x (absorbância antes da filtração – absorbância após filtração)

b x cOnde:b = comprimento da cubeta em cm.c = concentração de sólidos (g / cm3)

Nota:O resultado é expresso em unidade inteira de turbidêz (UT).Conversão de UT para NTU / EBC:O valor da turbidêz obtido pelo método de espectrofotometria é

aproximadamente 6,5 vezes maior do que o resultado obtido em NTU, portanto para conversão é necessário utilizar a fórmula:

NTU = Valor obtido (UT) / 6,5. Lembrando que: 4 NTU = 1 EBC

5.7.11 - Determinação De Filtrabilidade

5.7.11.1 - Ensaio

Pesar 100,00 g ± 0,01 g da amostra de açúcar em um erlenmeyer de 1000 ml;

Adicionar 400 ml ± 1 ml de água deionizada;Tampar o erlenmeyer e dissolver todo o açúcar;Montar o funil de filtração com a membrana ;Após a dissolução transferir a solução para um funil, lavando o

erlenmeyer e o funil com água deionizada para transferir todo material insolúvel para a membrana.

5.7.11.2 - Interpretação dos resultados

Verificar se a solução fluiu livremente pela membrana;Classificar como:1 – Limpo; 2 – Bastante limpo; 3 – Ligeiramente

sujo; 4 – Sujo; 5 – Muito sujo, conforme a figura .

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5.7.12 - Determinação De Amido

5.7.12.1 -Ensaio

- Pesar 3,60 g ± 0,02 g da amostra em dois balões volumétricos de 50 mL e identificar balão 1 (prova em branco) e balão 2 (amostra);

- Transferir 7 mL de água deionizada para cada balão;- Agitar até completa dissolução do açúcar;- Adicionar em cada balão 15,00 mL ± 0,05 mL da solução cloreto de

Cálcio + Ácido acético e homogeneizar;- Fechar os balões e colocar em banho de água em ebulição por 15

min ± 1 min;

Nota : Os balões devem ser colocados no banho de água em ebulição dentro dos 30 minutos após adição da água para dissolver o açúcar;

- Remover os balões do banho, resfriar em água corrente até a temperatura ambiente;

- Adicionar em cada balão 15 mL da solução de Ácido acético 0,030 mol/L;

- No balão 1 adicionar água deionizada até completar o volume e homogeneizar;

- No balão 2 adicionar 10 mL da solução de Iodeto/Iodato de potássio, completar o volume com água deionizada e homogeneizar;

- Realizar as leituras no intervalo de 10 min a 20 min após a adição do iodeto / iodato;

- Proceder a medida da absorbância das soluções a 700 nm, em célula de 10 mm (mesmo tamanho de célula utilizado na curva de calibração), utilizando como prova em branco a solução contida no balão 1 e anotar.

Nota: Quando a leitura em absorbância da amostra ultrapassar o último valor obtido na curva de calibração, refazer a análise utilizando a metade da massa anterior. Neste caso, o resultado deve ser multiplicado pelo fator de diluição, para expressar a concentração final de amido na amostra.

- Cálculo: A concentração de amido é obtida a partir da equação de regressão linear e pela equação abaixo:

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1 2 3 4 5

Amido (ppm) = L x a + b

5.7.73 - Determinação De Ph Em Açúcar E Méis

5.7.13.1 - Ensaio

Tarar a balança semi- analítica com um becker;Pesar 50,00 g ± 0,01 g de açúcar ou mel previamente

homogeneizado e acrescentar 50,00 g ± 0,03 g de água deionizada;Dissolver com o auxílio de um agitador magnético;Fazer leitura de pH no pHmetro;Registrar no SGI;O resultado será expresso com duas casas decimais.

5,7.14 - Determinação De Brix Em Açúcar

Fazer leitura de Brix ,em % peso, no Refratômetro automático digital de acordo com a diluição citada na determinação da cor.

5.7.15 - Determinação De Brix Em Massas, Xaropes, Méis E Magma

5.7.15.1 – Ensaio Brix Refratométrico em Massas e Magma

Resfriar a amostra até a temperatura ambiente;Pesar 200,00gr 0,01gr da amostra em becker de 600 ml; Adicionar água deionizada até completar peso total de 500,00gr. ±

0,01gr.Levar ao agitador magnético, deixar até que o conteúdo se

homogeneíze completamente;Fazer a leitura da amostra em refratômetro lavando o prisma com a

própria amostra;Deixar alguns segundos para permitir que a temperatura do caldo

atinja a temperatura do prisma;Anotar o resultado multiplicar por 2,5 e registrar no SGIApós a leitura, limpar novamente o prisma com água deionizada;

5.7.15.2 - Cálculo Brix = brix x 2,5

Onde: brix = Leitura do refratômetro2,5 = Fator de diluição.

5.7.15.3 - Ensaio Brix Refratométrico em Méis (Rico, Pobre, Final e Xarope)

Resfriar a amostra até a temperatura ambiente;Pesar 300,0 gr 0,01gr da amostra em becker de 600 ml;Adicionar água deionizada até completar peso total de 600,00gr. ±

0,01gr.

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Levar ao agitador magnético, deixar até que o conteúdo se homogeneíze completamente;

Fazer a leitura da amostra em refratômetro lavando o prisma com a própria amostra;

Deixar alguns segundos para permitir que a temperatura do caldo atinja a temperatura do prisma;

Anotar o resultado multiplicar por 2 e registrar no SGIApós a leitura, limpar novamente o prisma com água deionizada;

5.7.15.4 – Cálculo Brix = brix x 2

Onde: brix = Leitura do refratômetro= Fator de diluição

5.7.16 - Determinação De Cor Em Xarope E Magma

5.7.16.1 - Ensaio Cor em Xarope

Diluir 300,00 gr 0,01gr da amostra em 300,00 gr 0,01gr de água deionizada;

Fazer a leitura do Brix e anotar;Calcular o Brix conforme abaixo:1000 / Brix, este resultado chamamos de N;Pesar o valor equivalente ao resultado N da amostra diluída em um

balão de 100 ml, completando com água deionizada;Após homogeneizar, fazer a leitura do Brix e anotar, (este resultado,

chama de Brix N);Fazer a leitura no espectrofotômetro em Absorbância a 420 nm,

anotar;

5.7.16.2 - Cálculo

Cor = (ABS / (Brix N x Densidade aparente)) x 100Onde:ABS = Leitura no EspectrofotômetroBrix N = 2º leitura do refratômetroDensidade Aparente (em função do brix N) = Tabela 4100 = Fator de multiplicação

5.7.16.3 – Ensaio Cor em Magma

Pesar 200,00 gr 0,01gr de amostra de magma;Adicionar 300,00 gr 0,01gr de água deionizada;Diluir e Fazer a leitura do Brix e anotar;Fazer a leitura da Transmitância em 420nm no espectrofotômetro,

anotar o resultado;

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Fazer a correção da transmitância para o fator com auxílio da tabela 3.

Expressar o resultado em números inteiros

5.7.16.4 – Cálculo

Cor = (Fator x 100) / (Brix x Densidade) Onde: Fator = Tabela 3Brix = Leitura do RefratômetroDensidade = Tabela 4100 = Fator de multiplicação

Nota: Quando a amostra estiver escura, proceder a seguinte diluição: Pesar 50gr da amostra diluída em balão de 100ml, completar

o volume com água. Fazer a leitura como citado acima, calcular . O resultado final da cor será multiplicado por 2.

5.7.17 - Determinação De Pol E Pureza Em Xarope, Massa, Méis E Magma.

5.7.17.1 - Ensaio Pol em Massas e MagmaPesar 200,00gr 0,01gr da amostra e adicionar 300gr 0,01gr de

água deionizada em um becker de 600ml e homogeneizar, fazer a leitura do brix;

Pesar 26,00 gr 0,01gr da amostra diluída transferir para um balão volumétrico de 200 ml, completar o volume com água deionizada;

Passar todo o volume do balão para um becker de 600 ml;Adicionar 10 a 13 g de Octapol e agitar;Filtrar sobre o papel de filtro qualitativo recebendo o filtrado em um

becker de 250ml;Desprezar os primeiros 25 ml;Com o filtrado absolutamente limpo encher o tubo de polarização

que deverá ser lavado com o próprio filtrado;Fazer a leitura em sacarímetro, corrigir e registrar no SGI

5.7.17.2 – Cálculos Pol ºS = La x 5

Onde:La = leitura da amostra sacarimétrica5 = Fator de correção

5.7.17.3 - Ensaio Pureza em Massas e Magma

5.7.17.4 - Cálculos: Pureza % = ((Pol / brix) x 100)

Nota: Expressar os resultados com duas casas decimais.

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5.7.17.5 - Ensaio Pol Em Méis (Rico, Pobre, Final e Xarope).

Pesar 300,00 g da amostra 0,01gr e adicionar 300,00g de água 0,01gr em um becker de 600ml e homogeneizar, fazer a leitura do brix;

Pesar 26,00gr da amostra diluída 0,01gr em um balão volumétrico de 200 ml, completar o volume com água deionizada;

Passar todo o volume do balão para um becker de 600 ml;Adicionar 10 a 13 g de Octapol e agitar;Filtrar sobre o papel de filtro qualitativo recebendo o filtrado em um

becker de 250ml;Desprezar os primeiros 25 ml;Com o filtrado absolutamente limpo encher o tubo de polarização

que deverá ser lavado com o próprio filtrado;Fazer a leitura em sacarímetro, corrigir e registrar no SGI

5.7.17.6 - Cálculos

Pol ºS = La x 4Onde: La = leitura da amostra sacarimétricaFator de correção = 4

5.7.17.7 – Ensaio Pureza Em Méis (Rico, Pobre, Final e Xarope).

5.7.17.8 Cálculos: Pureza % = ((Pol / brix) x 100)

5.7.18 - Determinação De Acidez Em Xarope

5.7.18.1 – Ensaio

Pesar 4,0 da amostra, colocar em becker de 250ml e adicionar 50ml de água deionizada;

Com auxilio de um agitador magnético homogeneizar a amostra;Levar a amostra ao pHmetro e titular com uma solução de hidróxido

de sódio 0,1M até pH 8,50;Anotar o volume gasto;

5.7.18.2 - Cálculos:

Acidez do xarope...............= Vg. NaOH 0,1M x 1,225 x fator de correção do NaOH 0,1M

Onde: Vg. NaOH = volume gasto na titulação

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6 - PROGRAMA DE CONTROLE DE QUALIDADE

A Usina Vertente Ltda está comprometida em desenvolver em seus negócios, de forma a possibilitar o atendimento aos Requisitos de seus Clientes.

Como forma de demonstrar este comprometimento a Usina Vertente assume estimular.

6.1 - POLÍTICA DA QUALIDADE

Qualidade: garante a satisfação de seus clientes através do cumprimento de seus requisitos.

Segurança: adotar a melhoria continua no seu sistema de gestão de Qualidade, visando assegurar a continuidade e o crescimento de seus negócios;

Confiabilidade: fundamentando-se nos princípios do sistema de gestão de qualidade, visando assegurar a continuidade e o crescimento de seus negócios;

6.2 - POLÍTICA AMBIENTAL

Controle dos impactos ambientais: preservação do meio ambiente.Atendimento as legislações: cumprir as leis e outros requisitos

referente ao meio ambiente. Melhoria continua: reduzir e controlar a poluição.

6.2.1 - Monitoramento dos Aspectos e Impactos Ambientais.

Aspectos Ambientais Impactos Ambientais Controle ExistenteResíduos: Efluentes líquidos no solo.

Alteração da qualidade do solo.

Monitoramento por analises externas.

Resíduos: Efluentes biológicos no solo.


Monitoramento da autoclavagem antes do descarte.

Emissão de vapores na capela.

Alteração da qualidade do ar.

Controle desprezível devido a baixa severidade.

Vidrarias quebradas no solo.


Destinação para setor de resíduos.

Papéis e objetos de escritório.



Resíduos de embalagens de reagente vazias plásticas e vidros no solo.



Resíduos sólidos: Papel com resíduo de filtração no solo.



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Consumo de água.Redução da disponibilidade de captação de águas.

Inspeção visual continua de vazamentos e utilização da água.

Consumo de energia.Esgotamento dos recursos hídricos.

Inspeção visual continua do uso dos equipamentos.

Soluções químicas vencidas em rede de esgoto.


Neutralização antes descarte (soluções) / Doação para entidades escolares (reagentes).

Resíduos: Amostras do processo no solo.


Encaminhamento do material para o processo.

Eletricidade estática. Incêndio.Cumprimento dos procedimentos de segurança.

Resíduos de mercúrio no solo.


Recolhimento e armazenagem para posterior destinação a reciclagem.

Resíduos sólidos: Pilhas e baterias no solo.



Derramamento de reagentes e soluções químicas.


Neutralização após recolhimento com material absorvente adequado.

6.3 - 5 S`

É um programe que visa simplificar o ambiente de trabalho e evitar desperdiço, melhorando os aspetos de qualidade, segurança e redução dos impactos ambientais.

Descarte: Elimina o que não necessitaOrganização: organize seu local de trabalhoLimpeza: ambiente limpo é qualidadePadronização: estabelecer normas de serviço, segundo determinado

modelo.Disciplina: seguir as regras e os passos que são determinados

A Usina Vertente tem a certificação da ISO 9001 que garante a satisfação de seus clientes.e também certificação da ISO 14001 (preservação ambiental) que comprova que a empresa se preocupa e cuida do meio ambiente.

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7 - SUBPRODUTO

7.1 - TORTA

Como o lodo ainda é rico em sacarose, é feito uma filtração nos filtros rotativos à vácuo para succionar o material líquido, chamado de caldo filtrado, que sofrerá novo tratamento de clarificação. O material sólido retido nas telas dos filtros é denominado torta de filtro. Esta torta é enviada à lavoura, sendo utilizada como adubo

7.2 - MELAÇO FABRICA

Na centrifugação, os cristais são separados do mel B (ou melaço) onde o magma (cristais de açúcar B) será utilizado como núcleo para o cozimento A e o melaço é enviado para a fabricação do álcool, O melaço, o caldo clarificado e a água compõe o mosto. O caldo quente que vem do pré-evaporador é resfriado a 30ºC em trocadores de calor tipo placas, e enviado às dornas de fermentação. No preparo do mosto define-se as condições gerais de trabalho para a condução da fermentação como, regulagem da vazão, teor de açúcares e temperatura. Densímetros, medidores de vazão e controlador de Brix automático monitoram este processo.

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8 - CONCLUSÃO

O estágio foi muito importante para a conclusão deste curso , nele aprendi as normas e técnicas de laboratório e obtive conhecimentos que será muito útil em minha carreira .

Todo o trabalho desenvolvido nesta pesquisa foi voltado para os profissionais e demais interessados , que desejam de modo geral somar conhecimentos.

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9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. Açúcar: terminologia, NBR. 8867 Rio de Janeiro, 1985. 4p.

COPERSUCAR. Controle químico da fabricação do açúcar. São Paulo, 1978. 127p.

SCHNEIDER, F., ed. Sugar Analysis: Official and Tentative Methods Recommended by the International Comission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA).Peterborough,

ICUMSA, 1979. 265p.

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fabricaÇÃo de aÇucar

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