0_ HACH 2896188LaboratoryPractices.pdf2.7.1 Dilucin de las muestras con sustancias interferentes

Dilucin de la muestra puede influir en el nivel en el que una sustancia interfiere. El efecto de las interferencias disminuye a medida que aumenta la dilucin. En otras palabras, los niveles ms altos de una sustancia de interferencia pueden ser tolerados en la muestra original, si se diluye antes de su anlisis.Ejemplo:El cobre no interfiere en o por debajo de 100 mg / L para una muestra de 25 ml en un procedimiento. Si el volumen de la muestra se diluye con un volumen igual de agua, lo que es el nivel en el que el cobre no interferir?Volumen total/volumen de la muestras = Factor de dilucin25 / 12,5 = 2Nivel de interferencia Factor de dilucin = Nivel de interferencia en la muestra100 2 = 200El nivel en el que el cobre no interfiera en la muestra diluida se encuentra en o por debajo de 200 mg / L.

Water Analysis GuideApr 05 Edition 1

PAGINA 14-152.6 Reactivos2.6.1 Reactivo y Estabilidad estndarSiempre es una buena prctica de laboratorio para productos qumicos fecha previa recepcin y rotar los suministros por lo que los suministros de ms edad se utilizan primero.La absorcin de la humedad, dixido de carbono, u otros gases de la atmsfera, la accin bacteriana, altas temperaturas, o la luz (con compuestos fotosensibles) puede afectar a la vida til del reactivo. En algunos casos, puede ocurrir la reaccin con el recipiente de almacenamiento o la interaccin de los componentes reactivos.2.6.2 Blanco de reactivoEn varias pruebas, la contribucin del reactivo (s) para la lectura final es de talmagnitud que debe ser compensado para cuando se realiza el examen. Esto produce un error positivo en los resultados de la prueba.No se escatiman esfuerzos para producir reactivos con el ms bajo posible en blanco; y, para la mayora de los reactivos, es menos de 0,009 unidades de absorbancia. Sin embargo, a veces es imposible o poco prctico para producir reactivos con un blanco tan bajo. Al utilizar dichos reactivos, lo mejor es determinar el blanco de reactivos realizando el procedimiento de uso de agua de alta calidad (desionizada, destilada, etc.) para el instrumento "cero". El valor resultante se expresa entonces en las unidades de concentracin de la prueba y se resta de cada determinacin de ejemplo que utiliza el mismo lote de reactivos. Software espectrofotmetro permite que el valor del blanco del reactivo.PAGINA 142.7 La dilucin de la muestraLa mayora de los ensayos colorimtricos utilizan volmenes de 10 y 25 ml. Sin embargo, en algunas pruebas, el color desarrollado en la muestra puede ser demasiado intensa para ser medida debido a los altos niveles de analito, o colores inesperados puede desarrollarse debido a una interferencia. En cualquier caso, diluir la muestra para producir un punto final medible o para determinar si las sustancias que interfieran.Para diluir la muestra:1. Pipetear la porcin de muestra elegida en una limpia cilindro (o matraz aforado para un trabajo ms preciso) se gradu.2. Llene el cilindro (o frasco) hasta el volumen deseado con agua destilada.3. Mezclar bien. Utilice la muestra diluida cuando se ejecuta la prueba.Tabla 4 muestra las cantidades relativas y los factores de multiplicacin para su uso con un 25 ml cilindro graduado. La concentracin de la muestra es igual al resultado muestra diluida multiplicado por el factor de multiplicacin.

Tabla 4 muestra los volmenes de dilucinVolumen de la muestra (ml)ml Agua desionizada Se utiliza para llevar el volumen a 25 ml1 Para tamaos de muestra de 10 ml o menos, usar una pipeta para medir la muestra en el cilindro graduado o matraz volumtrico.

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Ms diluciones precisas se pueden hacer con una pipeta y un matraz aforado de 100 ml (Tabla 5).1. Pipetear la muestra y diluir a volumen con agua desionizada.2. Stopper y invierta para mezclar.

2.7.1 Dilucin de las muestras con sustancias interferentesDilucin de la muestra puede influir en el nivel en el que una sustancia interfiere. El efecto de las interferencias disminuye a medida que aumenta la dilucin. En otras palabras, los niveles ms altos de unasustancia de interferencia puede ser tolerado en la muestra original, si se diluye antes de su anlisis.Un Ejemplo:El cobre no interfiere en o por debajo de 100 mg / L para una muestra de 25 ml en un procedimiento. Si el volumen de la muestra se diluye con un volumen igual de agua, lo que es el nivel en el que el cobre no interferir?Volumen total/ volumen de la muestra = Factor de dilucin25/ 12.5= 2Nivel de interferencia Factor de dilucin = Nivel de interferencia en la muestraEl nivel en el que el cobre no interfiera en la muestra diluida se encuentra en o por debajo de 200 mg / L.

PAG 233.1.3 Correccin de Adiciones VolumenCuando se utiliza un gran volumen de conservante o neutralizador, dar cuenta de la dilucin por el cido aadido para conservar la muestra, y / o la base usada para ajustar el pH a la gama del procedimiento. Hacer esta correccin de la siguiente manera:1. Determinar el volumen de la muestra inicial, el volumen de cido y base aadida, y el volumen final total de la muestra.2. Dividir el volumen total por el volumen inicial.3. Multiplique el resultado de la prueba por este factor.Ejemplo: Una muestra de un litro fue preservada con 2 ml de cido ntrico. Se neutraliza con 5 ml de 5 N de hidrxido de sodio. El resultado del procedimiento de anlisis fue 10,00 mg / L. Cul es el factor de correccin de volumen y el resultado correcto?1.- Volumen Total = 1000 ml + 2 ml + 5 ml = 1007 ml2.- 1007/1000 factor de correccin = 1,007 = volumen10.0 mg / L 1,007 = 10,07 mg / L = resultado correctoTabla 6 recipientes necesarios, las tcnicas de conservacin y Holding Times1

3.1.6Las adiciones estndarAdiciones Standard es una tcnica comn para el control de resultados de la prueba. Otros nombres son "daos masivos" y "adiciones conocidas." La tcnica puede probar las interferencias, malos reactivos, instrumentos defectuosos, y procedimientos incorrectos.Realizar adiciones estndar mediante la adicin de una pequea cantidad medida de una solucin estndar a la muestra y repetir la prueba. Utilice el mismo reactivos, equipos, y la tcnica.El resultado debe ser de aproximadamente 100% de recuperacin. Si no, hay un problema de identificacin.Si las adiciones estndar funciona para la prueba, una seccin estndar Mtodo Adiciones estar en el procedimiento previsto en Control de precisin. Siga las instrucciones detalladas.Si el resultado es aproximadamente el 100% de recuperacin para cada adicin, todo funciona correctamente y los resultados son correctos.Si el resultado no es de aproximadamente 100% de recuperacin para cada adicin, existe un problema. Para determinar si la causa es una interferencia, repetir las adiciones estndar utilizando agua desionizada como muestra. Si el resultado es de aproximadamente 100% de recuperacin para cada adicin, existe una interferencia.Si los resultados que s mostr buenas recuperaciones con el agua desionizada, utilice la siguiente lista de comprobacin paraencontrar el problema:1. Compruebe que el procedimiento se sigue con exactitud:a. Son los reactivos correctos utilizados en el orden correcto?b. Se permite que el tiempo correcto para que la preparacin?c. Se est utilizando la cristalera correcta?d. Es el material de vidrio limpio?e. Necesita una temperatura de la muestra especfica de la prueba?f. Es el pH de la muestra en el rango correcto?Consulte el procedimiento escrito para responder a estas preguntas.2. Compruebe el funcionamiento del instrumento segn las instrucciones en el manual de usuario.3. Compruebe los reactivos. Repita las adiciones estndar utilizando nuevas, reactivos frescos. Si los resultados son buenos, los reactivos originales estaban defectuosos.4. Si nada est mal, el estndar es casi seguro defectuoso. Repita elLas adiciones estndar con un nuevo estndar. Si el problema es an incierto, llame a Asistencia tcnica al cliente * al 800-227-4224 (EE.UU.) o 303-669-3050 para obtener ayuda.

PAG 293.1.8 Ajuste de la curva estndarEspectrofotmetros suelen tener muchos programas instalados permanentemente en la memoria.Muchos programas incluyen una curva de calibracin preprogramado. Cada curva es el resultado de una extensa calibracin realizada en condiciones ideales y es normalmente suficiente para la mayora de las pruebas. Las desviaciones de la curva pueden ocurrir por el uso de reactivos de pruebas comprometidas, clulas de muestras defectuosas, procedimiento incorrecto prueba, tcnica incorrecta, u otras causas corregibles. Sustancias de interferencia u otras causas pueden estar fuera del control del analista.En algunas situaciones, el uso de la curva pre-programados no puede ser conveniente: Ejecucin de pruebas donde los reactivos son muy variables de un lote a otro. Ejecucin de pruebas donde se requieren controles de curva de calibracin frecuente. Las muestras de prueba que dan una interferencia consistente de pruebas.Considere lo siguiente antes de ajustar la curva de calibracin: Los futuros resultados de las pruebas pueden mejorar mediante el ajuste de la curva? Son sustancias que interfieren consistentes en todas las muestras de la prueba? Estimacin del lmite de deteccin, sensibilidad, precisin, y la informacin proporcionada rango de prueba con el procedimiento no puede aplicarse a una curva de calibracin ajustada.Las curvas de calibracin se pueden ajustar siguiendo los pasos que se encuentran en el procedimiento de prueba.Generalmente, aadir reactivos de la prueba a una solucin en blanco y estndar. Trabajar con cuidado es importante. Despus del ajuste, es aconsejable ejecutar soluciones estndar de varias concentraciones para asegurarse de que la curva ajustada es satisfactoria. Realizacin de adiciones estndar en muestras tpicas tambin puede ayudar a determinar si la curva ajustada es aceptable.Piense de ajustar una medida como un proceso de dos pasos. En primer lugar, el instrumento mide la muestra usando la calibracin pre-programada. En segundo lugar, se multiplica esta medida por un factor de ajuste. El factor es el mismo para todas las concentraciones. El instrumento se recuerde el factor hasta que se sale del programa y mostrar el icono de ajuste estndar cuando se utiliza. Retorno a la curva pre-programada cualquier momento seleccionando el programa almacenado originales desde el men principal.

3.2 InterferenciasLas interferencias son contaminantes en una muestra que son capaces de causar cambios en el desarrollo de color, turbidez, o colores y olores inusuales, creando as errores en los resultados.Una lista de las interferencias comunes est incluido en cada procedimiento. Los reactivos estn formulados para eliminar muchas interferencias; eliminar otros tratando previamente la muestra como se indica en el procedimiento.Las tiras de prueba estn disponibles para muchas de las interferencias comunes. Estos pueden ser usados convenientemente a muestras de pantalla para la presencia de interferencias.Cuando los resultados de las pruebas parecen inexactos, desarrollar un color inesperado, o desarrollar un olor inusual o turbidez, repita la prueba en una muestra diluida con agua destilada. (Vea la dilucin de la muestra en las Prcticas de Laboratorio.) Corregir los resultados de la dilucin, y compararlos con los de la prueba original. Si difieren significativamente, realizar una segunda dilucin y comprelo con el primero. Repita las diluciones hasta el mismo resultado (despus de correcciones de volumen) se logra dos veces seguidas.Para obtener ms informacin sobre las interferencias, consulte adiciones estndar en la pgina 25. El libro APHA Standard Methods, una excelente referencia para el analista de agua, tambin cubre las interferencias en su "Introduccin General".PAG 30Interferencia pHLas reacciones qumicas son a menudo pH dependiente. Los reactivos contienen tampones para ajustar el pH de la muestra a la gama correcta. Sin embargo, el tampn de reactivo puede no ser lo suficientemente fuerte como para las muestras que son altamente tamponadas o que tienen un pH extremo.La seccin de cada procedimiento de toma de muestras y almacenamiento da el rango de pH para esa prueba. Antes de la prueba, ajuste la muestra al pH adecuado como se indica en el procedimiento, o siguiendo estos pasos:1. Medir el pH de la muestra analizada con un medidor de pH.Nota: Utilice papel pH cuando las pruebas de cloruro, potasio o plata para evitar la contaminacin.2. Prepare un blanco de reactivos utilizando agua desionizada como muestra. Aadir todos los reactivos se piden en el procedimiento. Secuencias de temporizador, etc., pueden ser ignorados. Mezclar bien.3. Medir el pH del blanco de reactivo con un medidor de pH.4. Compare los valores de pH de la muestra analizada con el blanco de reactivo.5. Si hay poca diferencia en los valores de la muestra analizada y el blanco de reactivo, a continuacin, la interferencia pH no es el problema. Siga la comprobacin de precisin para el procedimiento especfico para identificar ms claramente el problema.6. Si hay una gran diferencia entre el valor de la muestra analizada y lablanco de reactivo, ajustar el pH de la muestra para el valor del blanco de reactivo. Ajuste el pH de la muestra a este mismo pH para todas las muestras antes del anlisis futuros. Utilice el cido apropiado, habitualmente cido ntrico, para bajar el pH. Utilice la base apropiada, por lo general hidrxido sdico, para elevar el pH. Ajuste el resultado final para cualquier dilucin provocada por la adicin de cido o base; ver Corregir la Adiciones Volumen.7. Analizar la muestra como antes.8. Algunos estndares comprados pueden ser muy cido y no trabajar directamente con los procedimientos de prueba. Ajustar el pH de estos estndares como se describe anteriormente. Ajustar la concentracin final de la norma para la dilucin. Las soluciones estndar que se sugieren en los procedimientos se formulan de manera que no es necesario ajustar el pH.

2896188ChemicalAnalysis.pdfPAGINA 33.1.3 Correccin de Adiciones VolumenCuando se utiliza un gran volumen de conservante o neutralizador, dar cuenta de la dilucin por el cido aadido para conservar la muestra, y / o la base usada para ajustar el pH a la gama del procedimiento. Hacer esta correccin de la siguiente manera:1. Determinar el volumen de la muestra inicial, el volumen de cido y base aadida, y el volumen final total de la muestra.2. Dividir el volumen total por el volumen inicial.3. Multiplique el resultado de la prueba por este factor.Ejemplo: Una muestra de un litro fue preservada con 2 ml de cido ntrico. Se neutraliza con 5 ml de 5 N de hidrxido de sodio. El resultado del procedimiento de anlisis fue 10,00 mg / L. Cul es el factor de correccin de volumen y el resultado correcto?